| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение ментола в каплях Зеленина >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 05.05.2012 // 21:17:33
Редактировано 2 раз(а) Для ментола или для экстрагируемых компонентов порохов? Если мой случай, то докладываю, что экстрагируют дихлорэтаном, экстракция неравновесная (проводится не до конца), а нитроэфир омыляется дифениламином  Ах да, и контроль правильности определения - не по фармакопейной статье, а по теплоте сгорания композиции  ПС: экстракция проводится нагреванием образца, залитым растворителем в герметичном сосуде без всяких сокслетах и даже не дожидаются, чтобы равновесие установилось
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
05.05.2012 // 21:29:55
Редактировано 1 раз(а) Не умничай. Я не над тобой издеваться собрался (старый сильно - неудобно), а над Serga'ой. Чо мне домашние заготовки портишь и акцентируешь внимание на элюировании и экстракции. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 05.05.2012 // 21:34:28
А ты что мне мои портишь? Я собрался в конце обсуждения выложить, что ВС добавляется не до, а после окончания экстракции, непосредственно перед отбором пробы шприцом
|
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
05.05.2012 // 21:36:54
Ну ладно, не буду, сразу наезжать, пмашь, надо!!! А где (когда) добавлять - это тоже вопрос весьма интимного (в отношении объекта и методики) характера. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
06.05.2012 // 7:38:13
ишь ты... :lol: |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.05.2012 // 11:39:58
А по теме? Одно время вычитали в книжках, что нужны несколько ВС. Типа для ДНТ - динитроксилол, для ТНТ - тринитробензол, для централитов I и II - централит IV. Даже и не пробовали
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
06.05.2012 // 13:21:26
А нафиг вам ВС вообще? Вы же не в крови или моче определяете ВВ, насколько количественно оно надо? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.05.2012 // 17:23:45
Редактировано 2 раз(а) Точнее, чем в мочи и крови. Два процента отн. Как я говорил выше, есть контроль по теплоте сгорания - кроме состава нормируется и она. Это абсолютно независимый метод. Кроме того, после определения содержания всех компонентов значения суммируются. И должно получится 100 +/- вполне определенной и небольшой цифры. К примеру, гипотетическое топливо имеет следующий состав: 60 % коллоксилина, 10 % нитроглицерина, 12 нитродигликоля, 5 - динитротолуола (с изомерами и ТНТ), 2 - дибутилфталата, 1 - масла, 2 - централита, 0.5 - дифениламина, 1 - оксида магния, 1 - карбоната кальция, по проценту два-три оксида кобальта, меди, свинца. Допустимое отклонение от 100 % - полпроцента. Если больше - выясняют причины и повторно проводят полный анализ. Если и на этот раз не уложатся, приостанавливают анализы продукции и начинают расследование... пока без привлечения карательных органов, но с применением стандартного образца пороха с известным содержанием компонентов. Если экстракция вне подозрений, делают изкуственные смеси. И так, пока не окажется, что в азотке из новой мерковской бутыли - серная кислота. Или что дихлорэтан грязный. Или что весы врут. Или что лаборантка не умеет округлять. Или что проба - негомогенна. Или еще чего. А чтобы лаборатории жизнь медом не казалось, даже если все анализы бьют в полдопуска, раз в год определяют содержание компонентов образцовых порохов. Другое дело, что с образцом - никаких проблем. Надо грамм - будет грамм. Надо полкило - и полкило будет. При этом у нас нет претензии на Истинность Результатов в Последней Инстанции. Это - не более чем контрольный анализ. Который дает гарантии, что порох с составом, отработанный такими методами, выдержит полвека хранения и в конце своего гарантийного срока покажет скорость снаряда такую, какую показал при приемке плюс/минус 1 процент. Для этого после анализа определяют химстойкость и проводят функциональные испытания. Каждой партии. У всех своя специфика. У нас - такая. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.05.2012 // 17:43:31
Чтобы дозировать дихлорэтан для экстракции циллиндром. Я серьезно. На аналитических весах взвешивают образец, приливают 25 ml ДХЭ из циллиндра, а после экстракции добавляют пипеткой раствор ВС. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.05.2012 // 18:51:12
Редактировано 1 раз(а) Долго думал, но не могу обойти эту инсинуацию молчанием. Кто над кем издевается в теме? Виталий над Сергой или Серга надо мной? Саид, бездельник, я отучу тебя давать такие обещания! адмирал Ушаков, 1791 год, восточнее мыса Калиакра Имею доложить, что если бы анализ порохов вели по фармакопейным статьям со всеми квалификациями и валидациями, то пороходелие изучали бы не в техникумах и в ВУЗах, а на курсах прикладного шаманства |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
