| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ одноатомных спиртов из растительного материала >>>
|
 |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 08.04.2012 // 20:26:02
А можно ли паровую фазу отбирать из колбы, которую просто замотать плёнкой типа parafilm, чтобы не мудрить с флакончиками, крышками, резинками (их под рукой просто нет)  |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
08.04.2012 // 20:30:00
Если пробы мало - то можете взять обычную виалу.
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
09.04.2012 // 9:15:30
Думается, DB-23 здесь не покатит, плюс толщина пленки 0.25мкм. Не стоит забывать, что там, с большой вероятностью, еще куча соединений будет. ЖТФЭ (вода, например) немного поможет, но... |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
09.04.2012 // 9:58:10
Я бы попробовал отогнать спирты сначала перегонкой с водяным паром. Измельчите ваши ягоды поместите в колбу и продуйте паром с последующей конденсацией. Установку по перегонке с водяным паром посмотрите в любом учебнике. Потом экстрагировать липофильные в-ва подходящим растворителем (бензол, толуол). Затем, полученный дистиллят перегнать ещё раз как тут было описано. Затем попробовать вколоть паровую фазу или сам дистиллят, если колонка это позволяет. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
09.04.2012 // 14:58:54
Угу... И ничего не обнаружить в конечном итоге. Или грязи насобирать. Двойной дистиллят- это хорошо для самогона. Для анализа спиртов С1-С4- едва ли. Ну уж если приспичило, то и делать надо либо прямой паровой фазой, либо сорбировать паровую фазу продувками (если чувствительности не хватает) на сорбенте (Porapack какой-нить полярный, или Tenax GC), с него десорбировать. Только там потом едва ли чего разберешь или докажешь без участия МС. А иначе- фиг че найдешь (кроме фталатов из пластика  ).
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
09.04.2012 // 15:52:15
Редактировано 2 раз(а) Нет, Dynamic HS GC-MS он на "коленке" не сделает - не издевайтесь над биологом И перегонка здесь - зло. Алгоритм: 1. Статический ПА стандартной смеси (можно в хром. виале 2мл). Если все ОК, то п. 2. 2. Затем без воды и перегонок в пенициллинку помещаете энную массу своих плодов (измельченных), нагреваете (40-60оС), ждете 5-15мин и отбираете и колите ПФ. Если будет конкретный забор в начале хроматограммы и нереально разобраться по МС, то п.3. 3. Делаете ЖТФЭ с водой (УЗ можно 5-10мин). И затем опять п. 2. Если не будет хватать чутья, то кидаете в водный экстракт NaCL или Na2SO4 из расчета 5-20%w. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
09.04.2012 // 19:30:23
В принципе можно обойтись и без второй перегонки. Ибо перегонкой с водяным паром перегонятся летучие водорастворимые и нерастворимые - эфиры, терпены и пр. Углеводы останутся в исходном материале. Нерастворимые в воде экстрагируются бензолом. Проблему будут составлять летучие кислоты и, возможно, фурановые соединения и альдегиды. Но они достаточно легко отделятся от спиртов при хроматографии. |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
10.04.2012 // 22:52:57
Редактировано 1 раз(а) Ну и лес нагородили. Перегонка, двойная перегонка, проблемы идентификации - всё на свои вторые 90 приключения ищете. Нет судебных химиков под боком (что странно, может плохо искали), которые вопрос закроют за 5-10 минут, тогда сделайте по другому. Возьмите флакон из-под антибиотиков на 10 мл, Предварительно хорошо промытый и высушенный, пробку от этого флакона, желательно новую или так же промытую и высушенную, алюминиевый колпачок стандартный и машинку для обкатки, а если их нет, то прижмите пробку к горлышку флакона металлической шайбой и примотайте проволокой, как у шампанского. Вот Вам и герметичный флакон. Естественно пробу вашего образца желательно измельчить (но не очень мелко), поместить грамм 5 во флакон, прибавить 2 мл воды и примерно 0.5 г хлорида натрия. Заткните пробкой резиновой и зафиксируйте, как указал выше. Флакон поставьте в баню 70 -100 С на 10 минут как минимум. Вам же качественный анализ делать. И шприцем стеклянным, с силиконовым уплотнением и прогретым градусов до 60, или инсулиновым с резиновым поршнем на 1 мл, отберите 1 мл парогазовой фазы через пробку и колите в испаритель. Не думаю, что у Вас там будет лес пиков. Предварительно приготовьте 1 ‰ растворы спиртов и проколите обычным способом (без парогазовой фазы) Всё равно - время выхода Вам только и надо. Успехов. ЗЫ Можете сделать холостой опыт, если боитесь "левых" фоновых пиков от пробки. |
|||||
|
Alex75 Пользователь Ранг: 460 |
11.04.2012 // 14:27:28
Сделайте гомогенат вашего объекта, в пенициллиновый флакон его и парофазный вариант - хотите переводите в алкилнитриты, хотите - нет. Наверное, самый разумный вариант. С перегонкой, если содержание низкое, скорее всего спирты потеряете! |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
12.04.2012 // 1:01:13
Дельное напоминание. Рекомендую ТС обратить внимание. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
