| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Унос фазы с колонки >>>
|
 |
| Автор | Тема: Унос фазы с колонки | |||||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
 06.03.2012 // 17:58:03
Подскажите, пожалуйста по следующему вопросу. Я работаю на газовомхроматомассспектрометре НР. Ранее мы работали на колонке НР-5 МS с параметрами 0,25 мм и 30 м, потом сменили колонку на НР-5 MS с параметрами 0,20 мм и 25 м. Нагрузка по вколам осталась аналогичной. Скорость газа-носителя (Не) не меняли = 1 мл\мин. Допустимый диапазон в наших методах 0,9 - 1,2 мл\мин. Вскоре после смены стала увеличиваться базовая линия. Сейчас зашкал базовой линии стал не читаем. Прокалывала два раза колонку при 280 градусах С на ночь и на 3 часа. Промывала метанолом. Стало получше, но линия все равно поднимается. Стоит ли уменьшить скорость газа-носителя? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
06.03.2012 // 22:13:37
Колонку перед установкой в МС кондиционировали? |
|||||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
06.03.2012 // 23:11:30
нет. тогда еще не я сама работала за прибором, работала старая сотрудница. меня саму особо не подпускали к работе, была только на пробоподготовке. колонка была установлена в середине октября, тогда и начались трудности помалу. на данный момент ситуация такова: до 20 минуты хроматограмма идет нормально, затем, начиная с 20, резкий подъем базовой линии с интенсивности 20 тыс до 400 тыс, потом линия выравнивается. Для анализа органических кислот в моче это не мешает,а вот для анализа длинноцепочечных кислот (С22-С26) в плазме, боюсь, это будет полный аут. Там время анализа с 22 минуты по 33. С этим как-то теперь можно бороться? |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
07.03.2012 // 0:51:08
Какая толщина неподвижной фазы на новой колонке? |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
07.03.2012 // 1:07:33
Судя по каталогу 0.33 мкм. |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
07.03.2012 // 1:15:21
А кто Вам устанавливал новую колонку - почему не кондиционировали? Если колонку точно не кондиционировали, то лучше это сделать сейчас. А не то в скором времени потребуется очистка источника в МС. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
07.03.2012 // 8:49:04
Редактировано 1 раз(а) я кондиционировала, промывала метанолом, все равно зашкал линии. устанавливал инженер с фирмы. почему не кондиционировали - не знаю. стоит ли кондиционировать еще или менять колонку? что еще можно сделать? |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
07.03.2012 // 9:39:14
Редактировано 1 раз(а) Если есть возможность, выложите, пожалуйста, приборный файл с хроматограммой, прописанной в ваших условиях анализа (можно тот же метанол прописать - естественно, с использованием Solvent Delay) - надо бы посмотреть по нулевой, что у вас может "фонить" (20 тыс. для HP-5MS на начальной температуре, хотя вы её и не указали, как-то многовато) - может где-то подсос воздуха есть, может в лайнере что-то село... Я, для начала, посмотрел бы на состояние лайнера и вставки в инжекторе и проверил бы правильность подключения колонки к инжектору (точнее, вообще её переустановил бы - может ферулла плохо обжата, может колонка в районе феруллы треснула, может край колонки плохо обрезан-"растрёпан" - в общем, здесь есть варианты)... И ещё... балон с гелием, случаем, не меняли перед переустановкой колонки? Было и такое - пришёл гелий плохого качества - фонил страшно - после замены на балон из другой партии всё стабилизировалось... |
|||||
|
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
07.03.2012 // 13:41:17
Из гелия может лететь азот, аргон и вообще воздух (ну, с чем мы сталкивались, последний раз - позавчера). Поэтому линия фона запросто может быть большой, если ее не отсекают записью скана от, например, 45-50 массовых единиц. А так да, с новой колонки фаза может идти, особенно если режимы нагрева стоят градусов 15-20 в минуту. Там фаза (на HP-5MS) имеет характерные ионы - 208, 281 и т.д., если они наиболее интенсивны - ну, все ясно. Кстати, в мануале по прибору описано, какие именно ионы смотреть, если есть подозрение на фазу колонки. Ну и правильно советуют - посмотрите, что там с вакуумной системой. А чистка источника масс-спектрометра - довольно рутинная операция, ничего особо страшного в ней нет. |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
07.03.2012 // 13:44:54
Основной - 207! |
|||||
|
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
07.03.2012 // 14:01:36
Ну, пускай 207  . Факт тот, что это легко смотрится и выявляется.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 68
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
