| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
иминодиуксусная кислота - определение? >>>
|
 |
| Автор | Тема: иминодиуксусная кислота - определение? | |||||
|
Ulma Пользователь Ранг: 19 |
 02.09.2005 // 16:37:13
Добрый вечер! Кто-нибудь может подсказать условия определения иминодиуксусной кислоты методом ВЭЖХ - сорбент и состав подвижной фазы? Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
03.09.2005 // 5:00:47
Редактировано 1 раз(а) Проблема, как водится, распадается на два вопроса: как удержать и как детектировать. Начнем с детектирования. Ежели большой чувствительности не нужно, то детектировать можно по поглощению при 205 нм. Если нужна чувствительность повыше, то лучше детектировать в виде комплекса с медью. Раствор ацетата последней можно либо добавлять в подвижную фазу, либо закалывать перед пробой(ами), либо добавлять после колонки. Кондиционирование колонки медью путем серии заколов предпочтительнее, ибо не приводит к повышению базовой линии. Еще более высокую чувствительность можно получить дериватизируя бром-, нитро- или просто фенацилбромидом в присутствии крауна и карбоната натрия. Можно использовать и флуоренилметилхлороформат, что дает возможность пользоваться флуориметрическим детектором: В этих случаях решается и проблема удерживания - достаточно любой обращенки. Девственную же иминодиуксусную кислоту на обращенку не очень-то поймаешь, ей подавай аминофазу или что-нибудь еще более экзотическое: Более подробно про метод с аминофазой и заколами соли меди смогу поведать не ранее среды, пообщавшись более плотно со своим коллегой. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
06.09.2005 // 4:05:51
Действительно, лиганднообменная хроматография может подойти. Т.е. обращенную фазу надо промодифицировать С12-гидроксипролином или чем-нибудь вроде этого. Проблема в том, что такие вещества не больно-то где продаются. У меня есть вот щепотка... А если не охота, действительно можно поколдовать с медью и аминофазой. Интересно, что может из этого получиться 
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
06.09.2005 // 4:09:11
Кстати, какой у Вас ник хроматографический (Ulma - это одна из пиркловских фаз, которые делал Regis). |
|||||
|
Jjlie Пользователь Ранг: 2 |
06.03.2023 // 18:03:11
Доброго времени! Описанные выше методы определения иминодиуксусной кислоты все еще актуальны? Может быть уже разработано что-то еще? |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1394 |
06.03.2023 // 21:10:49
Jjlie, опишите задачу (какие количества? в каком объекте? обязательна ли именно ВЭЖХ?), тогда можете рассчитывать на более продуктивную беседу. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Jjlie Пользователь Ранг: 2 |
15.03.2023 // 10:05:11
Спасибо большое, что ответили! Честно говоря, надежды не было. в каком объекте? Объект реакционная смесь, получаем саму иминодиуксусную кислоту, моя задача количественно определить ее содержание и посчитать выход реакции какие количества? Полагаю, в ходе реакции получаются десятки грамм на литр реакционной смеси. обязательна ли именно ВЭЖХ? Да, обязательно, я видела много методов, но у нас стоит задача определения именно методом ВЭЖХ |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
