Форумы ANCHEM.RU: Выход GС-MS на режим: траблы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выход GС-MS на режим: траблы >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Выход GС-MS на режим: траблы

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

02.11.2011 // 10:05:13

Добрый день!
В который раз сталкиваюсь с проблемами запуска хромасса после его выключения - при замене баллона с гелием или масла в насосе, например. Первый час поток газа в колонке растет очень медленно и после трех попыток набрать заданное значение, подача гелия блокируется вовсе. Возобновить ее можно только вручную, нажимая несколько кнопок на панели хроматографа. Но ведь так не должно быть?..

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

splean
Пользователь
Ранг: 112

02.11.2011 // 10:17:40

Chamomillablue пишет:
Добрый день!
В который раз сталкиваюсь с проблемами запуска хромасса после его выключения - при замене баллона с гелием или масла в насосе, например. Первый час поток газа в колонке растет очень медленно и после трех попыток набрать заданное значение, подача гелия блокируется вовсе. Возобновить ее можно только вручную, нажимая несколько кнопок на панели хроматографа. Но ведь так не должно быть?..

Попробуйте проверить выходное давление на редукторе баллона с гелием и фильтры перед входом в прибор, если таковые есть, возможно они уже подзабились и прибору не хватает входного давления.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

02.11.2011 // 11:38:04

Chamomillablue. банально но так бывает: может у вас септа в испарителе уже издырявилась...симптомы похожие.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

02.11.2011 // 15:35:29

Да, похоже на утечку. Проверьте еще давление в газовой линии, т.е. может нужно слегка его поднять.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

02.11.2011 // 20:42:10

splean пишет:

Chamomillablue пишет:
Добрый день!
В который раз сталкиваюсь с проблемами запуска хромасса после его выключения - при замене баллона с гелием или масла в насосе, например. Первый час поток газа в колонке растет очень медленно и после трех попыток набрать заданное значение, подача гелия блокируется вовсе. Возобновить ее можно только вручную, нажимая несколько кнопок на панели хроматографа. Но ведь так не должно быть?..
Попробуйте проверить выходное давление на редукторе баллона с гелием и фильтры перед входом в прибор, если таковые есть, возможно они уже подзабились и прибору не хватает входного давления.

Давление на редукторе как обычно держится, позавчера заменили баллоны с гелием, газовый фильтр, септу и включили...
до сих пор не вышел на режим - давление стабилизировалось, вакуум вроде тоже на привычных значениях, но паразитного иона m/z 28 очень много (

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

02.11.2011 // 20:43:01

Korvet пишет:
Chamomillablue. банально но так бывает: может у вас септа в испарителе уже издырявилась...симптомы похожие.

Не, септа новенькая ) я их, наученный горьким опытом, регулярно меняю.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.

splean
Пользователь
Ранг: 112

02.11.2011 // 22:18:57

Chamomillablue пишет:
Давление на редукторе как обычно держится, позавчера заменили баллоны с гелием, газовый фильтр, септу и включили...
до сих пор не вышел на режим - давление стабилизировалось, вакуум вроде тоже на привычных значениях, но паразитного иона m/z 28 очень много (

Ищите течь по направлению от масс-спектрометра к инжектору. Обратите внимание на феррулу перед transfer line, возможно ее следует подтянуть. Только не переусердствуйте с усилием затяжки. Если прибор с химической ионизацией, проверьте все линии подачи газа-реагента. Если есть заглушки - то можно заглушить разъем для подключения газа-реагента для ХИ. Бывает, что клапан, регулирующий подачу газа, немного травит. А вообще повнимательнее почитайте мануал к прибору по этому поводу. Там должен быть своеобразный чек-лист.

Вместо рекомендуемого производителями баллона с фреоном или чем-то подобным, что распыляют вблизи предполагаемых мест утечки, чтобы по появлению интенсивного пика в масс-спектре по характерной для данного фреона массе локализовать течь можно использовать любой легколетучий растворитель, например ацетон.

splean
Пользователь
Ранг: 112

02.11.2011 // 22:22:51

Открываете режим Tune, заходите в Manual tune, включаете сканирование в области m/z 10-100, затем микрошприцом наносите по 5-10 микролитров ацетона на подозреваемое соединение и смотрите, не появится ли в масс-спектре интенсивный пик, характерный для ацетона. В ряде случаев помогает.

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

02.11.2011 // 22:35:57

В своё время пришлось поднять входное давление гелия до 9 атм, т.к. электронные регуляторы не хотели работать при стандартных 5 атм, ибо старые уже. ЗЫ: правда это было на Вариановском СР3800 с дипами.

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

02.11.2011 // 23:26:15

Chamomillablue пишет:
Добрый день!
В который раз сталкиваюсь с проблемами запуска хромасса после его выключения - при замене баллона с гелием или масла в насосе, например. Первый час поток газа в колонке растет очень медленно и после трех попыток набрать заданное значение, подача гелия блокируется вовсе. Возобновить ее можно только вручную, нажимая несколько кнопок на панели хроматографа. Но ведь так не должно быть?..

Как Вам правильно уже ответили ранее - наиболее вероятная причина в Вашем случае - это утечки в инжекторе. Чаще всего (в подавляющем большинстве приборов) хроматограф не регулирует поток газа (через капиллярную колонку) как таковой, а устанавливает давление, которое вычисляет из длины колонки, ее диаметра и температуры. Поэтому для начала проверьте манометр на редукторе (правильно ли показывает, не западает ли стрелка и т.д.), проверьте достаточное ли Вы установили давление на входе в хроматограф (по мануалу), пройдитесь по всем линиям от баллона до хроматографа со snoop-ом (промыльте, но не мылом, а чем-то неионогенным). Септу Вы меняете, а как там дела с лайнером (не треснул ли)? Может стоит перебрать инжектор, заменить феррулу колонки в инжекторе...

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

02.11.2011 // 23:30:29

Chamomillablue пишет:

splean пишет:

Chamomillablue пишет:
Добрый день!
В который раз сталкиваюсь с проблемами запуска хромасса после его выключения - при замене баллона с гелием или масла в насосе, например. Первый час поток газа в колонке растет очень медленно и после трех попыток набрать заданное значение, подача гелия блокируется вовсе. Возобновить ее можно только вручную, нажимая несколько кнопок на панели хроматографа. Но ведь так не должно быть?..
Попробуйте проверить выходное давление на редукторе баллона с гелием и фильтры перед входом в прибор, если таковые есть, возможно они уже подзабились и прибору не хватает входного давления.
Давление на редукторе как обычно держится, позавчера заменили баллоны с гелием, газовый фильтр, септу и включили...
до сих пор не вышел на режим - давление стабилизировалось, вакуум вроде тоже на привычных значениях, но паразитного иона m/z 28 очень много (

Большой только 28? А как там, например, с 32? Поясню: если у Вас отношение 28/32 такое как у воздуха, то это утечки; а если значительно большее, чем для воздуха, то с учетом наличия в газовой линии фильтра (надеюсь и от кислорода тоже) Вы работаете с плохим гелием (может марку Б подсунули, а может заправляли пустой баллон в который попал воздух).


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты