| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение бромного числа в бутаноле >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение бромного числа в бутаноле | ||
|
nata Пользователь Ранг: 18 |
 02.08.2005 // 14:22:33
При определении бромного числа в н-бутаноле по ГОСТ 5208-81 получаем отрицательный результат , т.к. объем добавленного бромид-броматного раствора меньше объема р-ра тиосульфата. Казалось бы , все просто :образовавшийся бром (при добавлении к бромид-броматному раствору кислоты) реагирует с непредельными соединениями , находящимися в бутаноле в виде примесей. Появляющаяся желтая окраска говорит о том ,что бром связывается со всеми кратными связями и появляется в избытке. Далее добавляем р-р иодида калия , который реагирует с избытком брома с образованием иода. Вот этот иод мы и оттитровываем р-ром тиосульфата. По разнице объемов бромид-броматного р-ра и тиосульфата рассчитываем бромное число. Если кто-то сталкивался с подобной проблемой или делает этот анализ без проблем ,или может помочь теоретически –будем очень благодарны. Ждем ,что кто-нибудь откликнется. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
02.08.2005 // 18:23:38
Есть ASTM D 1159. там потенциометрическое титрование-вроде все работает.ГОСТ попробую вспомнить... |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.08.2005 // 8:54:06
У Вас наверняка что то напутано с концентрациями растворов. В первую очередь это касается бромид-броматного раствора. Как Вы его делали? Возможно, что он у Вас подразложился. Проведите холостой эксперимент: в подкисленный бромид-броматный раствор добавьте раствор иодида калия и оттитруйте раствором тиосульфата. Так Вы установите титр своего бромид-броматного раствора. Вот от него и пляшите при анализе. В этом случае все должно получиться. Чудес, как правило, не бывает...  |
||
|
nata Пользователь Ранг: 18 |
08.08.2005 // 9:28:22
Леонид советует проверить реактивы, поправку к титру бромид-броматного раствора. Бромид-броматный раствор приготовлен в строгом соответствии с ГОСТ 25794.2-83,коэфициент поправки определен, все реактивы имеют сертификаты качества, т.е. дело не в реактивах. По методике KI должен окисляться до иода только бромом, но в нашем случае иода образуется значительно больше, очевидно в результате окисления KI кислородом воздуха или примесями, находящимися в бутаноле. Если в подкисленный бутанол не добавлять бромид-броматный раствор, а сразу прилить KI, то выделяется иод. Кстати, в водной среде подобных проблем нет,т.е.окисления KI до иода за время анализа не происходит. Хотелось бы узнать у специалистов, работающих с ГОСТ 5208-81, 9536-79, сталкивались ли они с подобной проблемой. Возможно, кто-нибудь поможет выйти на разработчиков методики. |
||
|
nata Пользователь Ранг: 18 |
08.08.2005 // 9:35:37
В ASTM D1159 и ASTM D 2710-99 точка эквивалентности определяется потенциометрически, KI используют только для определения попрвки к титру бромид-броматного раствора. У нас же проблема возникает при добавлении раствора KI, как того требует методика. |
||
|
Basil Пользователь Ранг: 115 |
08.08.2005 // 17:10:06
Возможно, в бутаноле образовались перекиси (гидро- и перекиси эфиров). В этом случае йодометрический анализ должен давать неверные результаты, так как перекиси окисляют бромиды до брома или йодиды до йода и тиосульфата расходуется больше. Можно 1) учесть расход тиосульфата на титрование йода, образующегося при добавлении KJ; 2) попробовать удалить перекиси обработкой раствором сульфата железа II или другим восстановителем, но в этом случае, возможно завышение результатов анализа за счет остатков восстановителя в бутаноле и 3) - экзотика - добавить воды и опустить платиновую проволоку или что-нибудь с платиной, палладием - перекиси каталитически разлагаются. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1776 |
08.08.2005 // 20:37:18
А иногда полезно проверить подлинность пробы. Иногда, вот так определяешь что-то в чем-то, а тебе подсунули совершенно постороннее... третье 
|
||
|
nata Пользователь Ранг: 18 |
10.08.2005 // 4:23:16
Уважаемый Basil, благодарю за подробный ответ. Ваш ответ подтверждает наши предположения и действия. Мы учитываем количество тиосульфата, израсходованного на образование иода без участия брома. Интересно будет попробовать избавиться от влияния пероксидов добавлением платины. С уважением Nata. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
