Форумы ANCHEM.RU: Бромэтан. Чем сушить?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Бромэтан. Чем сушить? >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Бромэтан. Чем сушить?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.09.2011 // 12:28:25

Редактировано 2 раз(а)

Добрый день!
Подскажите, пожалуйста, чем лучше сушить этилбромид? В Organic Syntheses разных лет рекомендуют то безводный сульфат натрия, то карбонат натрия, а то и хлорид кальция с последующей перегонкой и отбором фракции, летящей при 38-39 градусах.
Что из этого предпочтительнее?
Как правильнее отмерить точное количество летучего реактива? В методике синтеза указано взять 360 мг... на весах или пипеткой, рассчитав объем?..
И как лучше проводить синтез EtMgBr: в силанизированной посуде или в прокаленной на пламени? (я так понимаю, основная цель этого мероприятия - максимально исключить воду)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

24.09.2011 // 12:50:29

Посмотрите тут:

www.ebiblioteka.lt/resursai/Uzsienio%20leidiniai/SGU/E_pub/2003/epub03_07.pdf

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.09.2011 // 12:57:21

ion+ пишет:
Посмотрите тут:

www.ebiblioteka.lt/resursai/Uzsienio%20leidiniai/SGU/E_pub/2003/epub03_07.pdf /quote]

Спасибо ) Там хлорид кальция юзают ) Видел еще перегонку над оксидом фосфора - в итоге, не знаю из чего выбрать - "все такое вкусное". Или это не имеет принципиального значения?

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

24.09.2011 // 13:08:04

в итоге, не знаю из чего выбрать - "все такое вкусное"

Что в итоге хотите получить? Если наличие реактивов позволяет, то проведите сушку несколькими способами по различной рецептуре. В итоге сами определитесь, что Вам ближе.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.09.2011 // 13:10:14

ion+ пишет:

в итоге, не знаю из чего выбрать - "все такое вкусное"
Что в итоге хотите получить? Если наличие реактивов позволяет, то проведите сушку несколькими способами по различной рецептуре. В итоге сами определитесь, что Вам ближе.

Цель получить безводный бромэтан для синтеза этилмагнийбромида с максимальным выходом )
с фосфором меньше всего хочется возиться ))

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618

28.09.2011 // 8:38:30

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:
Добрый день!
Подскажите, пожалуйста, чем лучше сушить этилбромид? В Organic Syntheses разных лет рекомендуют то безводный сульфат натрия, то карбонат натрия, а то и хлорид кальция с последующей перегонкой и отбором фракции, летящей при 38-39 градусах.

Все эти осушители плохие (разве что хлорид кальция + перегонка поможет). Попробуйте безводный сульфат магния или молекулярное сито, но для Гриньяра, возможно, всё равно будет недостаточно.

И как лучше проводить синтез EtMgBr: в силанизированной посуде или в прокаленной на пламени? (я так понимаю, основная цель этого мероприятия - максимально исключить воду)

В силанизированной не пробовал. Просто прокаливать на пламени бессмысленно. Одновременно надо вакуумировать (только избегайте местного перегрева, дабы не деформировалась посуда) и перед охлаждением впускать азот или аргон, а не воздух. Для надёжности процедуру лучше повторить.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

28.09.2011 // 11:13:21

sinthetic пишет:
Попробуйте безводный сульфат магния или молекулярное сито, но для Гриньяра, возможно, всё равно будет недостаточно.

Да что ж за реактив-то такой капризный ((

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618

28.09.2011 // 11:29:48

Реактив нормальный. Реакция капризная.

Олег
Пользователь
Ранг: 531

28.09.2011 // 15:16:14

Chamomillablue пишет:
Добрый день!
Подскажите, пожалуйста, чем лучше сушить этилбромид? В Organic Syntheses разных лет рекомендуют то безводный сульфат натрия, то карбонат натрия, а то и хлорид кальция с последующей перегонкой и отбором фракции, летящей при 38-39 градусах.
Что из этого предпочтительнее?
Как правильнее отмерить точное количество летучего реактива? В методике синтеза указано взять 360 мг... на весах или пипеткой, рассчитав объем?..
И как лучше проводить синтез EtMgBr: в силанизированной посуде или в прокаленной на пламени? (я так понимаю, основная цель этого мероприятия - максимально исключить воду)

Извините за сленг - сильно не парьтесь... Это студенческий синтез. Достаточно посушить хлоридом кальция и перегнать ( в лаб практикуме этил бромид просто сушат хлоридом кальция и без перегонки запускают на реактив гриньяра. Посуду сушат в простом сушильном шкафу при 90 град). Для начала реакции можно добавить маленький кристаллик иода, чтобы активировать поверхность магния. Но думаю гриньяр и так пойдет. Все зависит с чем дальше будет реагировать р.Гриньяра... Но думаю проблем не должно быть. Почитайте практикум для орг химии для Техноложки под ред Гинзбурга. Успехов!

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

29.09.2011 // 1:37:24

Олег пишет:
Извините за сленг - сильно не парьтесь... Это студенческий синтез. Достаточно посушить хлоридом кальция и перегнать ( в лаб практикуме этил бромид просто сушат хлоридом кальция и без перегонки запускают на реактив гриньяра. Посуду сушат в простом сушильном шкафу при 90 град). Для начала реакции можно добавить маленький кристаллик иода, чтобы активировать поверхность магния. Но думаю гриньяр и так пойдет. Все зависит с чем дальше будет реагировать р.Гриньяра... Но думаю проблем не должно быть. Почитайте практикум для орг химии для Техноложки под ред Гинзбурга. Успехов!

Так синтез-то простой, да. И без йода все хорошо идет, если стеклянной, силанизированной палочкой надавить на кусочек магния, чтобы нарушить оксидную пленку..
Я уже разные методы синтеза перепробовал - классическую, годов 40-х с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, пробовал и в плотно закрытой виале - все работает, но не так, как надо. Впрочем, может дело не в нем..
Буду пробовать )

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

29.09.2011 // 10:17:53

Chamomillablue пишет:
Добрый день!
Подскажите, пожалуйста, чем лучше сушить этилбромид? В Organic Syntheses разных лет рекомендуют то безводный сульфат натрия, то карбонат натрия, а то и хлорид кальция с последующей перегонкой и отбором фракции, летящей при 38-39 градусах.
Что из этого предпочтительнее?
Как правильнее отмерить точное количество летучего реактива? В методике синтеза указано взять 360 мг... на весах или пипеткой, рассчитав объем?..
И как лучше проводить синтез EtMgBr: в силанизированной посуде или в прокаленной на пламени? (я так понимаю, основная цель этого мероприятия - максимально исключить воду)

День добрый.

Как уже писали сушить можно почти чем угодно. Потом перегнать и можно работать. Обязательно в инерте. Сухие Азот, Аргон, пропан/бутановая смесь из баллона тоже подойдёт. -

Маленькая тонкость: без наличия великого опыта в металлорганике не варите Гриньяр из 360 мг. Просто не получится, по крайней мере не получится хорошо. Сварите грамм из 5 (кубиков из 3 - 4) в Et2O с получением 0.5 - 1М раствора и отберите нужную аликвоту пипеткой. Готовый Гриньяр хранится в инерте годами (если не улетит эфир). Проверка наличия реактива в растворе - отберите несколько мл и капните туда воды. Получите плаваюший бело - серый шмоточек (Mg)n(OH)m(Br)2n-m.


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты