| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фталаты на ТСХ-пластинах?.. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Фталаты на ТСХ-пластинах?.. | |||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 16.07.2011 // 13:45:35
Редактировано 3 раз(а) Для очистки фракций нативных эфиров жирных кислот от углеводородов, эфиров стеринов и эфиров каротиноидов использую ТСХ-пластины Silufol на алюминиевой основе. Снимаю фракцию с сорбента, колю в хромасс и всегда обнаруживаю пики пропил-бутилфталата, дибутилфталата, диэтил-, диметил-, этилметил- и прочих фталатов. При работе на аналогичных пластинках но на стекле фталаты исчезают. В обоих случаях пластинки перед началом работы промываю смесью метанол:ацетон:аммиак 60:40:2. Фронт с желтой грязью удаляю. Может, что-то нужно еще добавить, чтобы эффективно вымыть фталаты с пластинки? На стеклянных очень неудобно работать - разделение длится до 5 часов, что, естественно, сильно снижает производительность, да и для интактных каротиноидов не айс... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
16.07.2011 // 14:20:44
DMSO? DMFA? |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
16.07.2011 // 14:33:06
Редактировано 1 раз(а) А как потом от ДМСО избавляться? )) Этот же гад будет полимеризоваться, вряд ли удалится без остатка с пластины и в процессе разделения уничтожит кучу веществ, особенно с системой сопряженных двойных связей, разве не?.. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
16.07.2011 // 18:38:29
ДМСО отмыть другими растворителями. Просвятите - как он заполимеризуется? И он совсем не гад - мне лично симпатичен - вон на полочке стоит. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
16.07.2011 // 18:55:22
Редактировано 1 раз(а) Насчет полимеризации ДМСО, видимо, ввели в заблуждение коварные соседи-химики ))) Но к интактным липидам его боязно допускать.. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
16.07.2011 // 19:19:12
1. Предлагаю коварных соседей-химиков переименовать просто в коварных соседей. 2. "Жёлтый фронт" посмотрите под УФ - и попробуйте пластинку без люминофора - если с оным пока что пользуете. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
16.07.2011 // 19:40:44
Редактировано 1 раз(а) Желтый фронт в УФ ни при 254, ни при 365 нм не светит, тем более, его удаляю перед началом работы. Пластинки без люминофора. После разделения опрыскиваю их 0,001% раствором дихлрофлюоресцеина в водном этаноле. Все операции проводятся только в стеклянной посуде и стеклянных камерах. Вывод один - фталаты есть на пластинках (( И эти фталаты часто накладываются на пики веществ исследуемых фракций, из-за чего сильно мешают анализу (( Непонятно только, почему они не элюируются при промывке пластинок метанолом с ацетоном и аммиаком, зато смываются вместе с исследуемыми фракциями хлороформ-метанольной смесью 96:4 (об/об). |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
16.07.2011 // 19:47:37
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
16.07.2011 // 19:54:59
Комплекс фталатов с исследуемыми веществами? Надо тогда ими и мыть пластинки или чем-то подобным. ) |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
16.07.2011 // 20:08:18
хм... не годится такой вариант ( |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
16.07.2011 // 20:30:25
Так в чем вопрос? Попробуйте "помыть" пластинку тем растворителем, который хорошо "смывает" фталаты: хлороформ-метанольной смесью 96:4 (об/об) (как у Вас указано), хлористым метиленом (легко чистится, тоже должен хорошо элюировать фталаты) и т.д. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]