Форумы ANCHEM.RU: Жирнокислотный состав на ЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жирнокислотный состав на ЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 50
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Дима
Пользователь
Ранг: 192

11.07.2005 // 19:18:13

КонстантинС пишет:
Уважаемый! Да Вы не задумывайтесь слишком, возмите ац-ТГФ-вода 45-45-10, да и анализируйте на здоровье. ТГФ является в обращенке общепринятым растворителем большой элюирующей силы.

Уважаемый, задумываться это моя профессия, как бы. Т.е. не только анализы делать по методике или даже по Методике, а еще и думать, в том числе методики разрабатывать. Так что ответ не принимается. НезачОт, как сейчас принято говорить в Инете.

КонстантинС пишет:
Спрашивать, кто придумал такую систему - это все равно, что спрашивать кто придумал дважды два четыре.

Это не все равно. У меня в лаборатории делаются десятки анализов еженедельно, в том числе и ЖК, однако применение ТГФ как то не практикуется. Так же как и в известных мне лабораториях, которые занимаются анализом ЖК профессионально.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

11.07.2005 // 20:28:57

Редактировано 1 раз(а)

Это не все равно. У меня в лаборатории делаются десятки анализов еженедельно, в том числе и ЖК, однако применение ТГФ как то не практикуется. Так же как и в известных мне лабораториях, которые занимаются анализом ЖК профессионально.

ТГФ - действительно, очень распространённый модификатор ПФ при анализе аналитов кислой природы, аминокислот, полипептидов, жирных кислот, нуклеиновых кислот. 45% - многовато, а вот до 1% часто добавляют; способствует улучшению формы пика.
В SciFinder на THF + HPLC + FPLC более 1000 ссылок.
А, вообще, зачем делать ЖК на жидкостнике, когда их эфиры замечательно делятся на капиллярке за 10 мин. Азот намного дешевле, чем ацетонитрил.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

11.07.2005 // 21:53:26

knoxchem пишет:
А, вообще, зачем делать ЖК на жидкостнике, когда их эфиры замечательно делятся на капиллярке за 10 мин. Азот намного дешевле, чем ацетонитрил.

Одним из показателей чистоты высокочистых препаратов является HPLC чистота. Т.е. далеко не всегда ГЖХ чистый препарат чист также и по ВЭЖХ. И наоборот, конечно..

Насчет формы пиков вопрос интересный конечно, однако видимо ТГФ все же не для этого добавляется. Или это основная причина для каких либо специальных случаев?

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

11.07.2005 // 22:50:33

Насчет формы пиков вопрос интересный конечно, однако видимо ТГФ все же не для этого добавляется. Или это основная причина для каких либо специальных случаев?

Дима,
Я имел в виду, что добавки до 1%, способствуют улучшению формы пика. Согласитесь, что в подкисленной водно-метанольной фазе трудно представить, что меньше одного процента ТГФ серьёзно скажется на селективности или удерживании, а вот на форме пика скажется. Что я и наблюдал на своих объектах (пептидные гидролизаты): время выхода не изменялось, а вот "хвостатость" пиков существенно снижалась.
Что для нас было важно, поскольку в двумерной хроматографии, хвост - явление весьма нежелательное.
Если добавляют больше 10%, то тут без сомнения пытаются повлиять на селективность и удерживание.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

11.07.2005 // 23:32:04

knoxchem пишет:
Если добавляют больше 10%, то тут без сомнения пытаются повлиять на селективность и удерживание.

Да, конечно, согласен с процентами. Я специально в прошлом году запустил приборчик для поиска оптимальных соотношений в AcN-MeOH-THF-вода, результатики были прикольные, однако AcN-вода в общем то была лучшим выбором. Правда маленькие количества ТГФ я не рассматривал (<3%).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 20/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

12.07.2005 // 3:13:41

Ребята,

да причем здесь двадцать копеек? Без ТГФа все жирные кислоты в осадок выпадут! А концентрацию надо поддерживать высокую - иначе на 205 нм их не увидишь.

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

12.07.2005 // 6:36:10

205 нм?
Дак у ТГФ cutoff 220 нм вроде?
Я то работал с аминокислотами, так что мне в низкие волны спускаться не было необходимости.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

12.07.2005 // 9:54:29

Дима пишет:

Однако, не стоит надеятся, что ВЭЖХ анализ ЖК может приблизится к ГЖК анализу. Последний здесь без конкурентов.

Поддерживаю обеими руками!
Ну хоть убейте - не пойму зачем превосходно решенную задачу на ГХ, переносить на ВЭЖХ, жертвуя чувствительностью, экспрессностью, стоимостью, наконец.
На ГХ более 30 ЖК (в виде метиловых эфиров)делятся за 20 мин. А метилирование - далеко не лимитирующий фактор как по времени, так и по трудоемкости.
Можно перевозить людей в самосвале, но в автобусе то гораздо лучше. И наоборот, перевозить песок очень неудобно в автобусе.
Так и тут. Каждый метод оптимален для своего круга задач.
Возможно, с точки зрения науки тут и можно нарыть чего, но с точки зрения практика-прикладника, очень уж нерациональное, мягко говоря, решение проблемы.

Что касается добавок в элюент на основе ацетонитрила относительно небольших добавок метанола, ТГФ, диоксана и прочих растворителей, то это действительно вполне распространенная практика. Ведь даже при одинаковой элюирующей силе, природа органического модификатора в элюенте весьма значительно влияет на селективность. Вплоть до инверсии разделяемых компонентов на хроматограмме. За конкретикой - к О.Б.Рудакову, это его вотчина.
Ну и на взаимодействие сорбата с поверхностью сорбента такие добавки влияют порой весьма существенно.
Задумайтесь, почему гидрофобные полимеры делят на широкопористых силикагелях в эклюзионном режиме именно в ТГФ?

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

13.07.2005 // 3:43:11

Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

13.07.2005 // 3:45:41

КонстантинС пишет:

Хорошо все растворяет, и обладает большой элюирующей силой. При этом пованивает и разъедает все, на что попадает, включая руки

Да я тоже поддерживаю! Но так ведь спрашивают...

Кат офф - это скорее рекомендация, чем указание Ну, можно 210 поставить.
А на чистых воде и ацетонитриле (все хплс грейд) я ниже 200 опускался - и ничего сташного не происходило.


Ответов в этой теме: 50 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты