| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
MS детектирование 2-феноксиэтанола >>>
|
 |
| Автор | Тема: MS детектирование 2-феноксиэтанола | ||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
 07.06.2011 // 18:02:23
Редактировано 5 раз(а) Доброго времени суток. Позвольте задать еще один вопрос. Стоит задача детектирования и подтверждения структуры 2-феноксиэтанола ( ) ESI-MS-детектирование результата не дает. Каким образом можно увеличить интенсивность ионизации? Благодарю за помощь. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
07.06.2011 // 20:05:45
Редактировано 2 раз(а) 1. APCI, APPI, MALDI, LDI etc. 2. Дериватизация под ESI и т.д. 3. Можно попробовать в форме аддуктов ([M+Li]+, [M+Na]+) "тянуть" в ESI. 4. ГХ-МС (EI, CI). Для Вашей задачи "хорошо катит" 4, все остальное зависит от масс-анализатора, требований к "надежности" идентификации и др. (есть стандарт или нет и т.д.). З.Ы.: Чем-то подобным, может тем же, уже занимался - в архивах посмотрю на днях. |
||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
07.06.2011 // 22:54:09
Редактировано 1 раз(а) Да я понимаю, что EI-MS идеально, но нет его. В распоряжении только ESI-MS. Кстати, а что там с дериватизацией? Был бы стандарт, так вообще никаких проблем. Методом добавки и все. Но нет его. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
08.06.2011 // 0:29:38
Редактировано 1 раз(а) 1. В общем, "пересекался" в рамках ESI и APCI с 2-(2-ethoxyphenoxy)ethanol: +ESI (минимизируя фрагментацию в ионном источнике): [M-H2O+H]+ (10), [M+H]+ (100), [M+Na]+ (25%rel. ab.), т.е. ионизируется, причем относительно нормально. Соотв. MeCN:H2O:AcOH APCI данные быстро не нашел, но если надо, то могу откопать. 2. А что с дериватизацией? Что хотите, то и "цепляете" на гидроксил, только соотв., чтобы это помогло с ионизацией в ESI (атом азота должен быть и т.д.) - посмотрите инфу + то, что есть у себя и коллег. 3. МС то какой у Вас? |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
08.06.2011 // 3:01:12
Редактировано 1 раз(а) Учитывая времязатраты и отсутствие стандарта  - как мне кажется наиболее разумный вариант - искать рядом ГХ-МС с ЭУ. С собой газоплотный шприц на 100-200 мкл, предварительно отдутый горячим газом из инжектора. Вводить паровую фазу (100мкл) над раствором, протыкая мембрану виалки (надеюсь раствор у Вас достаточно концентрированный). Есть шансы что и увидите и на "уколоть" пустят, поскольку рисков не очень много для ГХ-МС. Испаритель 180-200 оС (не более, не любит он большую температуру в испарителе ). От нижней изотермы (40) до градусов 200 программа. Выйдет практически на всех типовых капиллярных колонках (но может размазаться). Поэтому утверждать что его там нет на определенном уровне - не сможете... Только если увидите - предположить, что он там есть.
|
||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
08.06.2011 // 11:32:36
Редактировано 1 раз(а) Shimadzu LCMS-2010EV Большое спасибо за советы. Не подскажете, кстати, литературку по ESI-ионизации различніх классов соединений? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
08.06.2011 // 11:45:54
Насколько я знаю, фенолы лучше ионизируются в режиме ESI(-). Насколько это верно, позвольте спросить? |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
08.06.2011 // 15:52:56
Редактировано 1 раз(а) Не хорошо, у Вас же просто Q, т.е. "надежность" идентификации будет относительно низка - мало ли что там будет с тем же m/z "выходить", даже если ввести внутренний стандарт для увеличения точности определения m/z и делать моделирование "изотопной картинки" (сравнение эксп. масс-спектра с моделью), все равно получится относительно не очень надежно. Можно, конечно, к этому добавить CID in ion-source, но надо искать инфу в лит-ре (ее может не быть, этих данных намного меньше, чем, например MS(n) спектров для CID IT, QqQ и т.д.). Плюс, конечно, УФ-ВИД и хром. поведение (RT в различных хром. системах, лучше, конечно, RRT - репер придеться подбирать и т.д.). В общем, "мутная" затея, но заказчика может устроить и это. Тут, конечно, еще по задаче надо смотреть: вероятности присутствия аналита, а так же всякой похожей "левоты". Может и "покатит". Насчет лит-ры: мне в руки не попадался нормальный "Путеводитель по ESI" (по классам орг. соединений). Встречаются только "отрывки". |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
08.06.2011 // 15:55:13
Редактировано 1 раз(а) Фенолы - да, но у Вас же не фенол. К тому же, многое зависит от условий. Лучше, хуже - это понятия относительные. |
||
|
mig Пользователь Ранг: 68 |
08.06.2011 // 16:28:54
Соглашусь с Дмитрием, GC-MS. Было бы оптимально. ТО, что "+" ионизация не катит, это однозначно. Там просто ионизироваться нечему. А вот "-" ионизацию не стоит сбрасывать со счетов. |
||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
08.06.2011 // 17:28:36
Простите, но не могли бы Вы указать параметры при снятии спектра, как то: interface voltage, detector voltage, Heat Block Temperature. Понимаю, что сравнивать эти показатели у разных приборов некорректно, но все же. А также не могли бы Вы указать процентное соотношение растворителей в ПФ. Просто в моем случае никакой ионизации не происходит, хотя, судя по Вашим данным, должна. Фаза ACN/H20=20/80 10mM AcONH4 |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
