| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Идентификация компонентов в ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Идентификация компонентов в ГХ | |||||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
 06.06.2011 // 14:13:35
Уважаемые хроматографисты, подскажите, есть ли конкретный документ, где прописано, что при каждом измерении (серии проб вод) сдледует проводить идентификацию компонентов по времени удерживания. Правильно ли утверждение, что "если в водах присутствуют только заранее известные вещества, то можно обходиться и без этой процедуры"? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
06.06.2011 // 20:04:29
В смысле, без анализа? Ну конечно же. |
|||||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
06.06.2011 // 20:14:23
Редактировано 1 раз(а) ....наверное, я плохо вопрос сформулировала. Или он кажется вам.... детским? Речь шла об идентификации. Т.е. "метанола быть в этих СВ не может, только ацетон и изоамилол, и зачем тогда выписывать ежедневно трехкомпонентную смесь и проверять время удерживания этих трех компонентов"? |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
06.06.2011 // 21:02:13
гвозди-мед-...-и пчёлы. Документ - Ваша методика, по которой Вы работаете. "Выписывать хроматограмму" - зависит не от того есть или нет определенный аналит в пробе, а от воспроизводимости времен удерживания. Если у Вас времена совпадают и к протоколу Вы прикладываете две хроматограммы, ну прикладывайте стандартную вчерашнюю. Если не совпадают, то о каком анализе вообще речь? Или по принципу, если есть пик, то это этанол, где бы он ни вышел? И сколько компонентов вообще в смеси? Если метанола нет и быть не может, то зачем он включён в методику? Ну уберите метанол из стандартной смеси. Чем это Вам поможет-то? Даже на времени не выиграете. В свете поставленного вопроса невольно возникает вопрос о количественном определении. |
|||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
06.06.2011 // 21:58:05
Я так понимаю, что речь идет о "тесте на пригодность хроматографической системы". То есть, после включения прибора и запуска метода некая тестовая смесь должна "выходить" со следующими параметрами: время удерживания аналита + - столько то, площадь пика при концентрации ... столько то, асимметричность... теоретических тарелок и тд и тп. Если полученные данные входят в "коридоры" прописанные в методике то хроматографическая система пригодна и можно приступать к серии анализов. Если это пригодность, то тестовая смесь в прописанном в методике составом обязательна, даже если в реальной пробе нет одного из компонентов тестовой смеси. Причем при каждом включении прибора, смене коронки (например замене старой на новую). Тут дело не в проверке времен удерживаний, а проверятся "держит" ли прибор эти времена, например прокол в септе, вышел из строя блок контролирующий газовые потоки да мало ли. Для собственного спокойствия, что все ОК. |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
06.06.2011 // 22:00:49
Редактировано 1 раз(а) Не знаю какие у Вас документы, но в наших МВИ и МР указано четко: Анализ тестовой смеси проводится каждый раз при начале работы. Грубо говоря - каждое утро первый укол в испаритель - полноценная тестовая смесь. Часто и в начале каждой серии анализов (даже и в один день). Хотя практически нет в этом особой необходимости, но - что написано пером то не вырубишь и топором. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
07.06.2011 // 8:46:30
Мне нужно доказать своим же коллегам (а заодно и начальству) что НЕЛЬЗЯ не проводить идентификацию каждый день. По нашему опыту отклонения по времени удерживания бывают до 5 сек. Так что считаю что периодичность такой проверки раз в квартал неприемлима абсолютно. |
|||||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
07.06.2011 // 8:48:04
Да, колееги так и рассуждают, что если пик - то этанол (это к примеру). |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
07.06.2011 // 11:10:22
Terra> Так что считаю что периодичность такой проверки раз в квартал неприемлима абсолютно. Да не проверка это, а часть нормальной работы  Только не говорите, что и метрологов приглашаете 
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
07.06.2011 // 11:16:20
А отклик как скачет? И линейность? И почему только времена удерживания проверять? Ведь вводим стандартную смесь. Там количество веществ известно. Так почему бы не рассчитать и коэффициенты? Или, если коэффициенты расчитываются, почему же не проверять времена удерживания? И остается всего один шаг - прогонять не одну, а две смеси. Одна - для верхней границы, а вторая - для нижней
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
07.06.2011 // 11:35:29
Вона оно как. т.е. Вы не откосить пытаетесь, а совершенно напротив. Это упрощает ситуацию. Что в Ваших НД пишут? Вообще ничего не пишут? Тогда сложнее. Найти документ, подтверждающий необходимость открывания склянки перед помещением в нее жидкости, весьма проблематично (за НД на неопределенный интеграл к Варбану). Попробуйте аргументировать тем, что здесь подсказали. И еще подскажут, если контраргументы начальства приведете. Убеждать в очевидном сложновато без созерцания (или аналог) собеседника. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 65
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
