| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение сорбиновой и бензойной кислоты в спредах. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение сорбиновой и бензойной кислоты в спредах. | |||||
|
nenre Пользователь Ранг: 18 |
 31.03.2011 // 13:38:07
Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток! Может быть кому-нибудь доводилось проводить такой анализ ВЭЖХ? Подскажите пожалуйста пробоподготовку. Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
31.03.2011 // 15:21:04
Она издевается- о спреде знает только википедия. Имхо по аналогии со свечами, суппозиториями то есть. Расплавляете с большим количеством 70% этилового спирта , экстрангируете , в морозилку на -20, центрифугируете ,спирт в мерную колбу , вашу дерьмовшину экстрагируете повторно тем же макаром. дальше все просто С18, 60% ацетонитрила 40% воды + ТФА, 260 нм. Посмотреть на плацебо полноту экстракции и нет ли мешающих пиков. Альтернативный вариант- поварить с гидрооксидом натрия (главное чтобы хрень не омылилась) , водную фазу отделяете, разбавляете подкисленым ТФА ацетонитрилом чтобы выпали сахара и подобное , далее аналогично. |
|||||
|
nenre Пользователь Ранг: 18 |
31.03.2011 // 16:05:50
Редактировано 1 раз(а) Эту как вы сказали "дерьмовщину" вам продают в магазинах вместо масла. А в чесном названии "спред" консерванты нормируются отсюда и интерес попробовать их померить. За совет спасибо, буду пробовать. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
31.03.2011 // 19:05:56
Редактировано 1 раз(а) Хочу понять - Вам нужна подсказка или утвержденная методика - просто складывается впечатление: как бы сделать анализ, так, между делом. У Вас конкретная, серьезная задача? |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1375 |
31.03.2011 // 20:34:42
Есть несколько утвержденных методик на эту тему. Самая простая и реальная, без плацебо, пробоподготовка: 2-2,5г спреда помещают в мерную колбу емк. 25мл + 15 мл ~10ммоль/л р-ра аммиака греют на кипящей бане 15-20 мин, периодичеки перемешивая. По охлаждении доливают водой до метки так, чтобы объем 25мл занимала водная фаза. Содержимое перемешивают, 1 мин отстоя, водную фазу фильтруют, собирая 1-2 мл и далее - на хроматограф. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
31.03.2011 // 22:05:53
Я бы попробовал что-то среднее - растворение в каком-нибудь этилацетате, экстракция водным раствором щелочи, через патрончик с С18, подкисление и ввод. Лучше, чтоб перед колонкой была предколонка. Колонка 250х4.6 с С18 фазой, поток 1 мл/мин, длины волн 230 (безнойная), 260 (сорбиновая), элюент ацетонитрил-вода-фосф.кт-а примеро 25-75-0.2. Возможная проблема - на некоторых С18 они могут не нацело разделить. Это бывает, однако, очень редко. Как правило, сорбиная выходит до бензойной, просто очень к ней близко. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1375 |
01.04.2011 // 9:44:48
Предложенный вариант пробоподготовки универсален для любых пищевых продуктов и работает... |
|||||
|
nenre Пользователь Ранг: 18 |
01.04.2011 // 10:28:32
Утвержденной методики не нашел, потому попросил подсказки. Конкретной задачи пока не стоит. Есть старенький хроматограф, в свободное время пытаюсь научится на нем работать. А предмет анализа выбран с закосом на будущее. Просил подсказки чтоб не попортить колонку, они всетаки не дешевые. Всем спасибо кто откликнулся буду пробовать. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
01.04.2011 // 11:02:40
Ура! 
|
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
01.04.2011 // 12:53:22
Редактировано 1 раз(а) Видел (правда давно) методику ВЭЖХ на сорбинку и бензойку в продуктах питания - в каких, не помню. Методика официальная. После выходных поищу. Да, а какой хроматограф? |
|||||
|
nenre Пользователь Ранг: 18 |
01.04.2011 // 13:00:40
Методика есть на соки и продукты переработки плодов и овощей. А тут все таки сплошной жир. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
