| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение СО2 продуцируемого почвой >>>
|
 |
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
 23.08.2006 // 8:36:07
Вопросы конечно же будут! А параметры для А-6890 не подскажете случайно, Леонид! Там t ДТП ниже 150 не опускается! Из колонок есть Порапак Ку и Эн. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.08.2006 // 9:46:38
Да и для Аджилента параметры анализа те же. Температура детектора не столь критична. Работайте при 150, главное, чтобы колонка делила. Лучше делит, насколько я помню, Поропак N. |
||
|
MK Пользователь Ранг: 443 |
23.08.2006 // 17:51:52
А нельзя ли CO2 продуцируемый почвой определять манометрически? В склянку помещаете вашу почву, в крышку вставляете ловушку с гидроксидом калия и сверху навинчиваете манометр, так чтобы система была герметичной. По падению давления судите сколько выделилось CO2. Такой же принцип применяется при определении БПК, манометрическим способом. |
||
|
Kamchatka Пользователь Ранг: 26 |
24.08.2006 // 2:28:28
Здравствуйте, arsey, пришлите свое мыло на isgorod2006(  jandex.ru, , я Вам подробно опишу весь процесс. Почвенно-газовой съемкой мы занимаемся с 1970г - ищем места, где можно бурить геотермальные скважины. И хроматограф такой же.
|
||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
09.03.2007 // 11:43:23
Не вижу на А-6890 С02 в малых концентрациях... атмосферные 0,03 не видит... Где я лопухнулся?(сильно не ругайтесь только, третий день только вижу этого зверя) Условия: Inlets: Mode - splitless Heater - 60 Pressure - 50 kPa Total Flow - 40 ml/min Colomns: Porapak N Mode - Const Pressure Oven: Initial - 60C Hold - 6 min Ramp1 - 30C/min Next - 120C Detector Heater - 150C Rewerence flow - 40 ml/min Mekeup Flow - 3????? (не пойму что такое) CO2 лезет аж на 6 минуте, надо уложиться максимум в 5 на весь цикл, включая продувку. ПАМАГИТЕ!!!! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
09.03.2007 // 11:44:32
Что за размерность uV по оси Y на графике?? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.03.2007 // 12:19:00
Редактировано 1 раз(а) Можно рекомендовать следующее: Для ускорения выхода СО2: Брать более короткую колонку, повысить начальную температуру и работать в изотерме, увеличить поток газа-носителя до 60-70 мл/мин. Для повышения чувствительности: Понизить температуру детектора хотя бы до 90 град., увеличить ток моста, дозировать больше пробы. А по оси Y - это так обозначили микровольты. Удачи! |
||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
09.03.2007 // 12:28:23
с температурой и потоком поигрался уже -сдвигается, но незначительно температура детектора ниже 150 не опускается, меня об этом предупреждали, я на форуме интересовался... сказали нормально... ток моста...... ну буду искать, с первого взгляда не разглядел... Пробы более 0.5 мл не ввожу, сами рекомендовали... чтоб детектор не накрылся. |
||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
12.03.2007 // 19:10:24
arsey, можно для начала несколько вопросов? 1. Почему температура детектора не опускается ниже 50С? 2. Какой длины колонка с Порапаком? Теперь по делу. 1. У меня двух метровая колонка с порапак-N. СО2 выходит на третей минуте при 30С. 2. Программирование температур:Oven: Initial - 60C Hold - 6 min Ramp1 - 30C/min Next - 120C нужно только если вы хотите отдутся от органики. И температура детектора в 150С нужна только из-за конечной температуры термостата в 120С. Из-за высокой температуры Вы не можте увеличить ток филамента без риска его выхода из строя. Соответственно снижаете чувствительность прибора. Доза может быть до 2 мл (по крайней мере ЦВЕТы спокойно держат не сажая детектор). Судя по наличию Mode - splitless и Mekeup Flow - 3 Ваш прибор может работать как с капиллярными, так и с насадочными колонками. Из режима постоянного давления необходимо уйти в режим постоянного потока. Mekeup Flow - поддувочный газ - отрубить совсем, предварительно померив потоки на выходе из детектора - они должны быть одинаковыми (хотя впервые вижу что бы он для ДТП применялся - обычно его на ионизационные детектора ставят). Если нет органики - уйти в режим постоянной температуры и температуру детектора выставить на 10-20С выше температуры колонок. Это позволит получить максимальную чувствительность прибора. С уважением, Максим. |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
15.03.2007 // 5:03:35
Буковкой u во многих программах изображается "мю". Так что представленная Вами величина - микровольт. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 82
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
