| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Полное растворение земляной пробы >>>
|
 |
| Автор | Тема: Полное растворение земляной пробы | ||
|
İsayev_Rafael Пользователь Ранг: 17 |
 12.03.2011 // 15:23:19
Проба(земля) содержит фосфогипс, бариты, силикаты и др нерастворимые соли! Нужно растворить пробу без осадка! HF использовать нельзя т.к. ионы фтора раздолбают торч и оптику ICP-OES. Химики помогите я верю в вашу химическую силу)))))))))) |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Leko Пользователь Ранг: 429 |
13.03.2011 // 6:58:29
горелке и оптике ничего не будет от плавиковки. пострадать могут только инжектор и распылительная система. напишите что у вас за прибор - от этого зависит допустимая концентрация фторидов в пробе. методику растворения поищу. напишите адрес куда прислать |
||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
13.03.2011 // 14:08:46
Мне тоже вышлите методику, если не сложно (htb03_starosta(собака)rambler.ru).... Насколько я знаю после разложения в микроволновке, плавиковку нейтрализуют (если можно так выразиться) борной кислотой, соотношение, к, сожалению, не припомню.... Сами этим методом ещё ни разу не пользовались из-за отсутствия борной кислоты соответствующей чистоты... Мне кажется, допустимая концентрация плавиковки больше зависит от материала, из которого сделаны распылитель распылительная камера - в большинстве случаев - это кварц... Или кварц у разных производителей разный? |
||
|
Leko Пользователь Ранг: 429 |
13.03.2011 // 17:07:56
Optima стандартно комплектуется распылительной системой, устойчивой к плавиковке. Боюсь ошибиться с точными цифрами, уточнить надо. На iCAP на стандартной кварцевой распылительной системе можно анализировать кажется до 5% по плавиковке. Конечно если вы не собираетесь кремний определять, потому что иначе будет плавающий фон по кремнию. Более концентрированные растворы плавиковки анализируют с пластиковой распылительной камерой и распылителем и с корундовым инжектором. |
||
|
İsayev_Rafael Пользователь Ранг: 17 |
14.03.2011 // 9:17:23
Здравствуй Leko! Прибор у меня ICP-OES 2100DV! У меня опыт работы не большой(1 месяц) + самоучка поэтому предполагаю что ионы фтора могут изменить поверхность кремниевых изделий(радиального и аксиального окон+разрушать горелку) Распылитель у прибора коррозийно стойкий. Антипатия к фтору из-за того что все его соединения ядовиты и я иногда вытяжку включать забываю. Но по любому был бы рад любой методике! isayev_rafael{coбaчkа}mail.ru |
||
|
chaika Пользователь Ранг: 120 |
14.03.2011 // 9:56:45
Какая у вас распылительная камера, самоучка  ? Скотта (такая серая, пластиковая) или циклонная (стеклянная)? Если Скотта, то ничего не будет. За оптику спектрометра и горелку, не переживайте, всё будет хорошо. На Optima народ растворы и в 10% плавиковке измеряют. А вот вытяжку включать не забывайте, особенно которая над блоком плазмы (сожгете прибор  )
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 1013 |
14.03.2011 // 15:49:13
Если уж так критична плавиковая кислота, попробуйте разложение спеканием или сплавлением с содой. |
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
14.03.2011 // 16:08:59
Кто мешает довести после плавиковой до паров серной кислоты? По моему мнению, если не требуется определять кремний - разложение на микроволне в смеси плавиковка + царская водка, с последующим добавлением серной и доведения до паров серной кислоты - оптимальный метод разложения с минимальными потерями по ртути, мышьяку, фосфору и т.п. элементов которые имеют свойство улетать при вскрытии сплавлением с перекисью или гидроокисью натрия. |
||
|
inconstance Пользователь Ранг: 78 |
14.03.2011 // 23:02:21
Редактировано 1 раз(а) Обычно пробу без осадка растворяют смесью кислот в микроволновке и с применением НF.....но это делают что бы кремний определить, на сколько я знаю. В нашей лаборатории с плавиковой работают только из-за кремния.... а вообще если сильно заморачиваться то можно отгонять плавиковую кислоту специальными системами(прям из микроволновки).... А что в таких пробах определяете и для каких целей? |
||
|
Leko Пользователь Ранг: 429 |
15.03.2011 // 5:46:40
Господа, могу предложить методику вскрытия для определения валового содержания элементов только по ПНД Ф 16.1:2.3:3.11-98. Starosta, вам оно надо? Я только две страницы с методикой вскрытия отфотографирую. |
||
|
inconstance Пользователь Ранг: 78 |
15.03.2011 // 12:41:03
Редактировано 1 раз(а) Мы работаем по этой методике, но в целом способы приведенные в ней нашу лабораторию не полностью устраивают.... Как-то: не полное вскрытие элементов в образцах почвы методом без использования плавиковой к-ты(просто кислотная экстракция). Я не говорю уже о том что полное растворение пробы наблюдаться не будет. Да и времени вы потратите довольно много, если загрузка лаборатории не очень большая то можно рискнуть (в этом случае будет отгоняться HF) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
