| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с ICP-OES 2100dv: разброс значений >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с ICP-OES 2100dv: разброс значений | ||
|
İsayev_Rafael Пользователь Ранг: 17 |
 12.03.2011 // 15:10:52
Привет всем аналитикам! Проблема в том что мой прибор дает разные значения при измерении одной и той же пробы. Причем измерение провожу последовательно. Например: измерение для Бария Первое - 6572 мг/кг Второе - 6723 мг/кг третье - 5617 мг/кг и тд. Колеблется в пределах 1000-1200 мг/кг У кого какие мнения? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
fatuha Пользователь Ранг: 44 |
12.03.2011 // 16:58:43
А в какой матрице определяете. И каково разбавление. |
||
|
İsayev_Rafael Пользователь Ранг: 17 |
14.03.2011 // 9:22:35
Матрица-азотная к-та, разбавляю в 100 раз(0,5 гр пробы + 5 мл азотной + 45 мл дис. воды) У вас такие проблемы были? |
||
|
chaika Пользователь Ранг: 120 |
14.03.2011 // 10:00:22
1. Пузырьки воздуха по трубочке подачи раствора в распылитель не идут? 2. Какая концентрация градуировочного раствора? 3. На какой длине волны измеряете Ba? А другие элементы в этой же пробе как себя ведут? 4. Сколько реплик измеряете? |
||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 326 |
14.03.2011 // 12:33:17
15% погрешности? Вы думаете, что это много? А что Вы хотите получить при такой высокой концентрации? Каковы погрешности у той методики, которой Вы пользуетесь? Может, Вы ожидаете от этого метода невозможного. |
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
14.03.2011 // 13:32:48
Была похожая ситуация, тоже при измерении "цветных" растворов в инжекторе отложились соли, в другой раз в распылителе cross-flow в канал попала песчинка, тоже сигнал рандомно прыгал. Надо первым делом убедиться, что распылитель дает нормальный аэрозоль, без крупных капель, затем снять - почистить инжектор и горелку. И вообще разумно бы было писать интенсивности, а не концентрации. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
inconstance Пользователь Ранг: 78 |
14.03.2011 // 14:59:06
Редактировано 1 раз(а) Нет ну конечно еще лучше написать и калибровку  ))))что бы понимать уровень чувствительности прибора))А экстракция микроволновая? |
||
|
İsayev_Rafael Пользователь Ранг: 17 |
14.03.2011 // 16:06:26
Пузырки идут, полностью избавиться от них не могу. Коэф. корреляции для Ва показывает 1. Концентрация градуировочного раствора 0,1 ррм. Измеряю один и тот же репликат. Чёрный аналитик на счет 15% прав но когда мне для As первое знач. показывает 100 мл/л а второе 14 мл/л (для ICP-IX CertiPur) то верить прибору не хочется. Иногда он вообще не калибруется(такая проблема с Se, Sb бывает) Да экстракция микроволновая. А может у меня оптика грязная?! |
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
14.03.2011 // 16:15:14
Вы должно быть шутите... Вот если бы у вас чувствительности не было, да и то, на оптику в последнюю очередь надо думать. Избавляйтесь от пузырьков. Пересоберите каналы, герметизируйте систему. |
||
|
İsayev_Rafael Пользователь Ранг: 17 |
14.03.2011 // 16:20:32
Как понять чувствительности нет? Герметизацию сделаю обязательно! |
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
14.03.2011 // 16:40:43
Оу, ну вообще надо на интенсивности смотреть - если интенсивности на небольших концентрациях приличные, то чувствительность в норме. Значения точные я на вашем приборе себе не представляю, так как они зависят от параметров которые вы задали, номинальной интенсивности на определяемой линии и прибора. Ну вообще на концентрациях типа 10 ppm на разумной линии должно получаться несколько тысяч - десятков тысяч импульсов / секунду. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
