| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите найти причину периодических отрицательных пиков в ГЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите найти причину периодических отрицательных пиков в ГЖХ | |||||
|
mvbyel Пользователь Ранг: 70 |
 19.05.2005 // 18:29:34
Уважаемые коллеги. Есть проблема. На хроматограмме через примерно равные промежутки времени (1,5 - 2 мин) появляются отрицательные пики хорошего наполнения (с соотношением сигнал-шум около 30) к сожалению найти и устранить причину этого не могу. Наладчик кричит что "сыплется" колонка, но я с этим не согласен. Условия работы: Shimadzu 14 испаритель со сплитом капиллярка 0,25мм со средней полярности жидкой фазой с разделением потока элюата через специальные "штаны" на два детектора: захвата электронов и термоионный Колем в основном различные пестициды и гептафтормаслянные производные микотоксинов и гормонов. Отрицательные пики видны на ДЭЗ и примерно в это-же время выходят слабые положительные пики на ТИД На утечки газа носителя грешить не можем все обмыливалось по 15 раз. Если у Вас есть какие либо соображения откликнитесь. Спасибо |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
 19.05.2005 // 22:00:54
По-моему, поток поддувочного газа гуляет. |
|||||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
20.05.2005 // 10:26:27
В каком растворителе ваш образец? С уважением, Роман |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
20.05.2005 // 10:35:53
Максим, по-моему, Andrew, прав ! Проверь поддувочный газ на ДЭЗ. Возможно пульсации его подачи и приводят к такому эффекту. А также такой эффект может быть и при нестабильности температурного режима колонки. У меня были подобные глюки, когда было неисправно платиновое термосопротивление. Игорь. |
|||||
|
mvbyel Пользователь Ранг: 70 |
20.05.2005 // 16:28:23
Колонка Zerbon ZB-5 30m L x 0.25mm ID x 0.25 mkmdf жидкость 5% Фенилполисилоксан Колем в разных растворителях в зависимости от пробы: гексан, ацетон, бензол. Максим |
|||||
|
mvbyel Пользователь Ранг: 70 |
20.05.2005 // 16:48:23
Относительно поддува газов. Газом носителем является азот. В "штаны" введен дополнительный канал поддува чтобы устранить размывания пиков. Поддув азота ведется также в сам детектор (ДЭЗ). Для увеличения чувствительности ТИДа в него введен поддув гелия. Плюс в ТИД подводится воздух и водород. Итого шесть вводов в систему каждый из который регулируется ручными кранами (Газовой электроники в 14-м Shimadzu нет  ).На газовые краны грешить не могу. Хроматографу всего год.  Зависимость от включения-выключения генератора водорода или компрессора не наблюдается. Отрицательные пики на ДЭЗе появляются и при полностью отключенном ТИДе. Попытался покрутить поддувы азота -- картина не поменялась.  Подскажите куда еще можно залезть? Максим |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
20.05.2005 // 22:20:53
Чтобы что-то конкретнее сказать, надо знать конструкцию ваших кранов. Чтобы опрвергнуть мое предположение, проверьте как зависит сигнал детекторов от расхода газа, подаваемого в "штаны". Если при одинаковом изменении расходазнак изменения сигналов детекторов противоположный, это может косвенно подтверждать мое предположение. Можно попытаться сгладить пульсации, поставив между регулятором и "штанами" кусок капилляра, желательно - стального, свернутого в спираль. |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
20.05.2005 // 22:23:15
А почему на азоте работаете, может гелий был бы лучше? |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
21.05.2005 // 0:59:27
Попробуйте отключить от детекторов электроды, снимающие сигнал и посмотрите будут ли странные пики появляться. Если да, то это электроника. Тогда можно предположить, что неисправен блок питания и при включении или выключении какого-нибудь нагревателя хроматографа, возникают небольшие скачки, питающего усилители детекторов, напряжения. |
|||||
|
дядя Фёдор Пользователь Ранг: 40 |
23.05.2005 // 12:46:28
У меня похожие явления проявлялись на ФИДе. Проверил все, что можно, пока не посмотрел сетевое напряжение Оказалось, что провалы в сети 220В "чудным образом" совпадают с глюками на хроматограмме. Поскольку контора у нас большая на жиле сидит уйма компьютеров с импульсниками и прочее тяжелое оборудование, вот и эффект. По опыту знаю, что там где лаборатория сидит на своей отдельной фазе и шум намного меньше и нет таких паразитных наводок.
|
|||||
|
mvbyel Пользователь Ранг: 70 |
25.05.2005 // 16:08:35
Краны не крутил, но на "штаны" уже и сам грешить начинаю. Они у нас изначально металлические поставлены были. Заглянул в Супелко, а там кварцевые штаники с инертным покрытитем аж 95 евро ~=O . Я полгода буду обосновывать почему я стекляшку 3см длинной покупаю за такие деньги. Но брать вероятно прийдется. Максим |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
