Форумы ANCHEM.RU: Нитрозо-соединения, ГХ/МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нитрозо-соединения, ГХ/МС >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Нитрозо-соединения, ГХ/МС

nikitin
Пользователь
Ранг: 1

28.11.2010 // 19:34:14

Здравствуйте подскажите пожалуйста.

Нужно определить одно соединение, которое предположительно имеет нитрозо группу. В известных библиотеках нист, вилей, массбанк. Вообще не содержиться спектров нитрозосоединений, кроме нитрозометана, может это с чем то связано, очень интересно узнать. Подскажите какие особенности имеют спектры нитрозосоединений EI, NCI, PCI. Анализируются ли нитрозосоед. газовой хроматографией. А то я слышал, что они разлагаются в колонках.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

drmolinari
Пользователь
Ранг: 2

28.11.2010 // 21:44:16

nikitin пишет:
Здравствуйте подскажите пожалуйста.

Нужно определить одно соединение, которое предположительно имеет нитрозо группу. В известных библиотеках нист, вилей, массбанк. Вообще не содержиться спектров нитрозосоединений, кроме нитрозометана, может это с чем то связано, очень интересно узнать. Подскажите какие особенности имеют спектры нитрозосоединений EI, NCI, PCI. Анализируються ли нитрозосоед. газовой хроматографией. А то я слышал, что они разлагаются в колонках.

На всякий случай посмотрел в нист -сразу нашел 424 соединений, содержащих нитрозогруппу, это много или мало?

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

29.11.2010 // 14:26:25

Редактировано 1 раз(а)

Видимо имеются в виду С-нитрозососединения-их действительно в базах существенно меньше, чем N-нитрозо. Последние, кстати, судя по наличествующим RI, вполне себе хроматографируются.

stanka
Пользователь
Ранг: 168

29.11.2010 // 18:20:12

Мы хроматографировали N нитрозо дифениламин. Для установливание время и для калибровку, покупали ампула с р-ром для хроматографии.

loginnn
Пользователь
Ранг: 16

16.12.2010 // 21:30:55

Скажите пожалуйста где там в нист есть C-нитрозосоединения(т.е. С-NO) назовите хоть 3 штуки

Prolabor
Пользователь
Ранг: 583

16.12.2010 // 21:44:10

loginnn пишет:
Скажите пожалуйста где там в нист есть C-нитрозосоединения(т.е. С-NO) назовите хоть 3 штуки

Сами смотреть не пробовали? набирая в поиске по имени nitroso?

NIST'05

Nitrosoantipyrine
Nitrosobenzene
Nitrosonaphthol
Nitrosomethane

Дальше "ручками-ручками", не ленитесь

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.

loginnn
Пользователь
Ранг: 16

16.12.2010 // 22:37:48

Редактировано 2 раз(а)

Prolabor пишет:

loginnn пишет:
Скажите пожалуйста где там в нист есть C-нитрозосоединения(т.е. С-NO) назовите хоть 3 штуки
Сами смотреть не пробовали? набирая в поиске по имени nitroso?

NIST'05

Nitrosoantipyrine
Nitrosobenzene
Nitrosonaphthol
Nitrosomethane

Дальше "ручками-ручками", не ленитесь

Важны алифатические С нитрозо соединения без других каких- либо функциональных групп(кроме нитро, нитратов). Типа нитрозопропан, -бутан, пентан, гексан и т.д. Динитрозо и т.д. Нитрозо-нитро....., нитрозо-нитрат...... Не знаете хроматографируются ли такие нитрозосоединения. Например динитраты встречются динитро тоже, а вот нитрозо нет.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

17.12.2010 // 1:47:58

Редактировано 1 раз(а)

loginnn пишет:
Важны алифатические С нитрозо соединения без других каких- либо функциональных групп(кроме нитро, нитратов). Типа нитрозопропан, -бутан, пентан, гексан и т.д. Динитрозо и т.д. Нитрозо-нитро....., нитрозо-нитрат...... Не знаете хроматографируются ли такие нитрозосоединения. Например динитраты встречются динитро тоже, а вот нитрозо нет.

Вы просили "хоть три штуки" - Вам ответили.
Остальное ищите. Начните с поиска литературы.
Google, ScienceDirect и тп.

Ищите температуры кипения и реакционную способность, например. И тогда не будет вопросов про "хроматографирутся ли в ГХ".
Кстати, а можно пример соединения, замещенного алкана с нитрозо и нитро группой в одной молекуле (CAS номер) очень хочется посмотреть на свойства.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 583

17.12.2010 // 11:55:52

loginnn пишет:
Важны алифатические С нитрозо соединения без других каких- либо функциональных групп(кроме нитро, нитратов).

Кому важны? Вам? Или всем?

Остальные не С-нитрозо?

Присоединяюсь к модератору - Вы хоть что-нибудь читали по алифатическим нитрозо? Смотрели температуры? Свойства?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

17.12.2010 // 13:08:00

Редактировано 1 раз(а)

nikitin пишет:
Здравствуйте подскажите пожалуйста.

Если тебя интересуют только нитрозоалканы (или вообще алифатические С-нитрозосоединения), то ты неправильно их ищешь в базах МС.

Нитрозоалканы существуют преимущественно в форме оксимов. (Точно так же, как енолы существуют преимущественно в кетонной форме).
К примеру, 2-нитрозопропан (C3H7-N=O) надо искать под видом ацетоноксима (C3H6=N-OH), в НИСТе он есть под именем ACETONOXIME.

Поскольку оксимы являются производными карбонильных соединений (в частности, кетонов), их номенклатура не имеет ссылки на алкан, а обзывают их чаще как оксимы кетонов.

Нитрозодифенилметан должен по идее быть обозван как оксим дифенилкетона, в таком виде он и присутствует в базе данных НИСТа (DIPHENYLKETOXIME).

В принципе, при мягком кислотном гидролизе (водой) нитрозоалканы превращаются в карбонильные соединения с выделением гидроксиламина (2-нитрозопропан превращается в ацетон). Может, проще искать карбонильное соединение в МС анализе?

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

17.12.2010 // 14:53:14

Serga пишет:
Если тебя интересуют только нитрозоалканы (или вообще алифатические С-нитрозосоединения), то ты неправильно их ищешь в базах МС.

Нитрозоалканы существуют преимущественно в форме оксимов. (Точно так же, как енолы существуют преимущественно в кетонной форме).
К примеру, 2-нитрозопропан (C3H7-N=O) надо искать под видом ацетоноксима (C3H6=N-OH), в НИСТе он есть под именем ACETONOXIME.

Поскольку оксимы являются производными карбонильных соединений (в частности, кетонов), их номенклатура не имеет ссылки на алкан, а обзывают их чаще как оксимы кетонов.

Нитрозодифенилметан должен по идее быть обозван как оксим дифенилкетона, в таком виде он и присутствует в базе данных НИСТа (DIPHENYLKETOXIME).

В принципе, при мягком кислотном гидролизе (водой) нитрозоалканы превращаются в карбонильные соединения с выделением гидроксиламина (2-нитрозопропан превращается в ацетон). Может, проще искать карбонильное соединение в МС анализе?

Алифатические нитрозосоединения с азотом при четвертичном углероде вполне живут, ну просто не получается у них перегруппироваться - нет альфа протона.

Кислый гидролиз оксимов весьма затруднён, наверное не стоит использовать его для идентификации оксима в виде карбрнильного соединения. Лучше уж восстановить до амина.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты