| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ тяжелых металлов по E. Ph. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ тяжелых металлов по E. Ph. |
|
Tehnologer Пользователь Ранг: 11 |
 07.10.2010 // 19:54:30
Здравствуйте! Пишу спецификацию на хлорид натрия по европейской фармакопии. Встал в тупик на тяжелых металлах. Там 4 метода, один другого краше и в каждом есть одна непонятная для меня особенность. Цитирую статью: 2.4.8. ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ. Норма менее 5 ppm. МЕТОД А К 12 мл водного раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к 1,2 мл тиоацетамидного реактива Р и немедленно перемешивают. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 12 мл испытуемого раствора смесь 10 мл эталонного раствора свинца (1 ррт или 2 ррm Pb) P, указанного в частной статье, и 2 мл испытуемого раствора. Готовят контрольный раствор, используя смесь 10 мл воды Р и 2 мл испытуемого раствора. В сравнении с контрольным раствором эталон должен иметь светло-коричневую окраску. Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона. Теперь вопросы. 1. Почему, если норма менее 5 ppm, используется стандарт 1 или 2 ppm? Интуитивно догадываюсь, что если с 1-2 ррм окраска не интенсивнее, то и в пробе все ОК. Однако если в пробе 4,5 ррм? Тогда получится, что мой хлорид натрия брать в работу нельзя. 2. За каким дьяволом в стандартный и контрольный растворы добавляется 2 мл исследуемого раствора??? По методике к хлориду натрия этот исследуемый раствор готовится 20% NaCl в воде. 3. Если в образце примерно 150 ррм, то такое добавление 2 мл испытуемого раствора уже даст превышение. Получается что? Это не митодика, а втирание очков начальству и убийство пациентов. NaCl идет в готовую форму. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
08.10.2010 // 14:59:27
Значит так. Европейцы не дураки. 1) Какой эталонный раствор использовать. Европейцы считают что чувствительность данной методики находится на уровне 0,8 ррм или 8 мкг свинца в пробе, фактически определенная чувствительность 1,0 ppm. 2) Почему готовится контрольный раствор с 2 мл раствора испытуемого препарата - дефект методики - окраска тиоцианамидного раствора нестабильна и может не различаться если ваш препарат окрашен или вы пропустили момент, тем более что к примеру с кальциевыми солями тиоцианамид дает муть. Этим тестом доказывается что у вас эталон свинца дал четкое различие с раствором препарата и добавкой воды и вы это отличиие видите. 3) Теперь что делать если в вашем препарате ожидаемая концентрация тяжелых металлов 150 ррм- разбавить его водой в 75 раз, чтобы максимальная ожидаемая концентрация тяжелых металлов в нем была 2 ррм и сравнивать с эталоном имеющем концентрацию 2 ррм. Соответственно применительно к вашей соли вы должны сделать 20% раствор ( разбавить в 5 раз) и провести тест с эталоном в 1 ррм. Не забудьте проверить этим же тестом воду , иначе весь анализ коту под хвост. Вообще же европейский метод мне не нравится по сравнению с методом ГФ XI СССР с сульфидом натрия. Тот работал очень четко. PS Насчет убийства- 150 ррм тяжелых металлов - это 150 мкг /г . Предположим человеку вливают 1 литр физраствора - это 90 г соли. В ней будет 13,5 мг тяжелых металлов- офигенное количество, примерно в 10 раз меньше разовой минимальной токсичной дозы солей свинца и примерно в 1000 раз меньше LD50 солей свинца применительно к человеку при остром отравлениии . Чувствуете, какой огромный запас закладывается? |
|
Varya Пользователь Ранг: 50 |
 08.10.2010 // 16:08:34
Извините, 1л 0.9 физраствора - эт 9г соли. |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
08.10.2010 // 17:33:35
Ага Еще один порядок в запас
|
|
Tool Пользователь Ранг: 31 |
09.10.2010 // 12:56:03
Лично мне тиоацетамидная методика очень нравится, результаты на много более однозначны чем с сульфидом. А по поводу всех разведений, если все тщательно подсчитаете, взяв условно что в субстанции содержится 5 ppm свинца, то сами придете к выводу что все разведения правильные и логичные. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
