| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение рН растворов ПАВ >>>
|
 |
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
 21.01.2011 // 18:55:49
Я бы выдержал стеклянный электрод в 0,1М растворе HCl (это можно делать только для Ваших электродов, некоторые буржуйские электроды таким образом можно убить), и заменил бы раствор насыщенного калия хлорида в хлоридсеребряном электроде. Еще посмотрите внимательно на светлом фоне: при погружении хлоридсеребряного электрода в воду должно быть видно, что из него вытекает раствор калия хлорида (своеобразные разводы из-за смешивания жидкостей с разными коэффициентами преломления). Или просто оставьте электрод без резиновой пробки на сутки и посмотрите снижается ли уровень калия хлорида в нем. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
aspirant Пользователь Ранг: 62 |
25.01.2011 // 16:30:17
рассмотрела хлорсеребрянный электрод В нем выкристализовался хлорид калия. Решила, что причины всех моих бед именно в нем. Вымыла весь осадок и залила свежий хлорид калия. Ситуация стала еще хуже: не устанавливается рН даже в дистиллированной воде, скачет от 2 до 8. Сейчас поставила электрод в 0,1 М солянку. Что делать? помогите, плиз... |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3456 |
25.01.2011 // 18:12:38
aspirant > Ситуация стала еще хуже: не устанавливается рН даже в дистиллированной воде, скачет от 2 до 8. Сейчас поставила электрод в 0,1 М солянку. Что делать? 1. Для начала подержать измерительный электрод в солянке часов восемь. Заново промыть электрод сравнения и заполнить его не насыщенным, а слегка разбавленным раствором хлорида калия. 2. Больше не пытаться измерять pH дистиллята в качестве проверки. 3. Провести градуировку прибора по стандарт-титрам. 4. Если показания будут скакать в калибровочных растворах - искать обрыв в кабеле или на разъёме. У обоих электродов. 5. Если не нашли - попробовать поискать другой электрод и проверить с ним. Начать с электрода сравнения. 6. Посмотреть, не скачут ли показания самого прибора без электрода с закороченным входом. Если да, то вероятен обрыв провода внутри корпуса или пробой входа статикой - отдать прибор киповцам или направить в ремонт. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2787 |
25.01.2011 // 20:21:38
Немного добавлю к сказанному Михаилом Борисовичем. В первую очередь следует сделать: 1. Выньте электрод сравнения из 0,1 н солянки. В ней электрод сравнения не вымачивают. Вы только создадите себе дополнительные проблемы. Убить это электрод не убьет, но вскую "ползучку показаний" временно усилить может. Поместите его лучше в раствор хлористого калия любой концентации от 1 М до насыщенного. 2. Проверьте не "залип ли" пузырь воздуха в нижней части электрода под ротенциалообразующим элементом (трубка с бурым веществом внутри). Если залип, удалите встряхиванием. 3. Зачистите ключ (пористую керамику в "носике" электрода) шлифованием на мелкой шкурке. 4. "Продуйте" электрод при помощи резиновой груши. Для этого откройте заливочное отверстие электрода, прижмите носик груши к нему и, надавливая на грушу, создайте внутри электрода давление. Если ничего из этого не поможет. Реализуйте вышеоглашенный перечень мер. |
|||||
|
aspirant Пользователь Ранг: 62 |
27.01.2011 // 12:04:53
Спасибо огромное за советы. Уже часть реализовала. Потом расскажу помогло ли... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Павел Марченко Пользователь Ранг: 1 |
28.01.2011 // 15:05:37
Еще добавлю рекомендацию, необходимо в процессе измерения, следить за уровнем KCl в электроде сравнения, он должен быть всегда выше уровня пробы. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
