| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перенос методики с ЛХМ-80(ДТП) на Кристалл-2000М(ДТП): проблема с пиками, поиск причины >>>
|
 |
|
Викторин Пользователь Ранг: 2727 |
 01.10.2010 // 11:17:57
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
01.10.2010 // 13:20:33
Привет Викторин. Тему с N- метилпирролидоном вставил в научный план работ лаборатории антибиотиков ФГБУ , так что могем пообщаться.  Почту пока не чистил , мне ее Phizer рекламой виагры засрал.
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2727 |
01.10.2010 // 18:56:21
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте- письмо отправил Вам на почту. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2727 |
08.10.2010 // 17:03:08
Ну вот. Прибор собран, поставлены радиатор на обогрев капиллярных трубок. Деление пошло сразу на всех анализах. Новые хроматограммы для сравнения чуть позже выложу. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2727 |
13.10.2010 // 19:50:50
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 847 |
13.10.2010 // 20:31:13
Что делать... Оба образца на МСД, естественно капиллярную колонку, может ввод пробы on-column если есть опасения во фракционировании или разложении. Очень велика вероятность, что в результате данного анализа откроется очень много нового для обеих сторон. Варьируя разбавление образца можно посмотреть как основные пики, так и примеси. Осталось найти того, кто согласится предоставить ХМС. У вас там в городе наверняка есть криминалисты или еще кто с хромассом, вдруг пустят. On-column'а там нет, но все прочее в наличии. При любом варианте использования насадочной колонки, мне кажется, хоть одна из сторон не будет верить результатам. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
13.10.2010 // 23:48:08
Редактировано 1 раз(а) Химики в количественных анализах верят не столько ХМС сколько гравиметрии. Так что никакой нормализации а абсолютная градуировка и стандартные образцы. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
13.10.2010 // 23:57:06
На ПРЕПАРАТИВНОЙ ТСХ разделяем грамм вещества (можно в разных системах-полярных-неполярных). Получаем вещество 99+%. К сожалению, у вас масло - по Тплавления сложно оценить чистоту. Готовим градуировочный раствор в подходящем растворителе. Абсолютной градуировкой обсчитываем. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2727 |
14.10.2010 // 13:09:05
Редактировано 1 раз(а) У нас посёлок в лесу а не город. О препаративной ТСХ никто не слышал даже . Есть капилярная колонка ZB-1 50метров - на ней можно попробывать?
|
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
16.10.2010 // 13:56:13
Редактировано 1 раз(а) Для препаративной ТСХ нужно: ёмкость 5-10 см высотой, 20-50+ см диаметром (кастрюля пошире подойдёт). Заливаем туда элюент, который подобрали на Silufol UV-254 на алюминиевой подложке, попробовав системы разной полярности. Добываем пластинку оконного стекла размером с большую фотографию. Можно заматировать шкуркой с одной стороны. На матовую поверхность наносим скалкой 2мм Silufol UV-254 из банки 250г. (потребуется грамм 50). Хотя можно и без УФ - он дешевле, и УФ- гляделку искать не придётся. В 1 см от края с одной стороны наносим раствор или neat вещество (0.5г). Высушиваем. Наклонно ставим в баню (кастрюлю). Когда разделение произойдёт (чуть хуже чем на алюминии), вытаскиваем, сушим, собираем белый поорошок с веществом (зонами), смываем вещество. При необходимости повторяем в системе другой полярности. Выход 50%, чистота 99+%. Потом абсолютная градуировка с погрешностью 0.5% и разборки с северным Уралом. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 66
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
