Форумы ANCHEM.RU: Перенос методики с ЛХМ-80(ДТП) на Кристалл-2000М(ДТП): проблема с пиками, поиск причины

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перенос методики с ЛХМ-80(ДТП) на Кристалл-2000М(ДТП): проблема с пиками, поиск причины >>>

  Ответов в этой теме: 66
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308

05.09.2010 // 14:23:47

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Надо перестать "бросаться" и системно начать отсекать возможные причины. (газы, узел ввода, колонка, соединения, детектор).

Уж коли так пошло, то к этому присоединяюсь в первую очередь. Сам не стал про это писать, потому как у Леонида уже написано. И, на мой взгляд, основная его мысль. Остальное - гипотезы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Викторин
Пользователь
Ранг: 2727

05.09.2010 // 14:43:57

Дмитрий и Виталий. На форум выложить не могу- есть причины. Но могу переслать в личную почту. Моя viktorin1971{coбaчkа}mail.ru

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308

05.09.2010 // 14:49:55

Редактировано 1 раз(а)

Какой пик у Вас размытый (на что похож)?
№1

№2

№3

Викторин
Пользователь
Ранг: 2727

05.09.2010 // 15:11:13

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Тссссс! Накал страстей - "в топку"! и Викторин и Виталий!

Апраксин, кстати, прав насчет формы пика и как возможной версии "рассыпания" вещества. Пик может быть размыт очень "по разному", и иногда его форма позволяет предсказать процессы приводящие к размытию.

Викторин,
у вас получилось провести эксперимент с пустрой стеклянной трубкой вместо колонки? Можете ли вы выложить формы пиков, хроматограммы "углеводородной линейки"?

Кстати, может пропустил, идентичны ли материалы колонок (самой трубки) между "получалось" и "не получается"?

Надо перестать "бросаться" и системно начать отсекать возможные причины. (газы, узел ввода, колонка, соединения, детектор).

Никто не был точно в такой же ситуации, поэтому готового рецепта нет и быть не может. Только системное устранение проблем связанных с переходом на другое "железо". Нужно максимально нивелировать различия используя идентичные условия и материалы. Или контролируя одинаковыми средствами (коль нельзя колонку, например, переставить из прибора в прибор).

Стеклянной трубки у меня ни под Кристалл, ни под ЛХМ нет.
Идентичность материалов трубок быть точно не может- неизвестно какие в ЛХМ, неизвестно какая в Кристалле( но по утверждению господина Перепёлкина и Новосёлова- пробовали с разными- общаюсь по телефону и по почте и они между собой- поэтому уже документально представить доказательства не могу- просто отметил сам факт- что разные), материал трубок на Хромосе тоже не знаю, как и модель Хромоса. Мало того- ДТП на Хроматеке нового типа- у меня не с чем сравнить( греть нужно до 330град). Ещё проблема- большую сложность представляет даже сравнение на сужествующих приборах- высококипящие компоненты оседают как в колонках, так и в детекторах- поэтому ни один цех не даёт возможность убить свой прибор. Поэтому ситуация патовая- и пока вижу 2 варианта- я думаю господин Перепёлкин читает эту тему и может провести эксперемент у себя по советам Леонида. И второй вариант- на ПИДе в другом цехе при очень серьёзном напоре можо попробовать- но это грозит очень большими неприятностями.

Викторин
Пользователь
Ранг: 2727

05.09.2010 // 15:13:43

2 Апраксин- размытый последний, но больно у вас он красивый

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308

05.09.2010 // 15:31:00

Викторин пишет:
2 Апраксин- размытый последний, но больно у вас он красивый

на всех трёх рисунках один и тот же пик (файл один).
это к сравнению "размытости" при разных (к тому же) объемах пробы.
Еще раз повторюсь: сначала необходимо локализовать причину, а потом решать проблему.
иожет у вас банальная дырка в насадке.
или 0,1 мкл не доносите до колонки.
поди ж МШ-1 колете?
а ЛХМ на 10 мкл шприц?

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308

05.09.2010 // 15:37:29

что-то я пропустил...
у Перепелкина тоже ЛХМ есть? И он имеет возможность сравнивать результаты по Вашему соедиению, полученные самостоятельно?

Викторин
Пользователь
Ранг: 2727

05.09.2010 // 15:51:36

Редактировано 9 раз(а)

Апраксин пишет:

Викторин пишет:
2 Апраксин- размытый последний, но больно у вас он красивый
на всех трёх рисунках один и тот же пик (файл один).
это к сравнению "размытости" при разных (к тому же) объемах пробы.
Еще раз повторюсь: сначала необходимо локализовать причину, а потом решать проблему.
иожет у вас банальная дырка в насадке.
или 0,1 мкл не доносите до колонки.
поди ж МШ-1 колете?
а ЛХМ на 10 мкл шприц?

Да то что это у Вас один файл- это понятно- Дмитрий сказал Тсс- и Вы хотели чтоб я начал уличать вас с трюком в маштабировании?мне сейчас правда не до подколов- я же сказал что красивый

- я просто сравнивал при одинаковом обьёме и масштабе эти 3 пика. Шприцами колю разными- вещество очень вязкое- и при заборе шприцом на 1 мкл нет гарантии что оно внутри шприца. Но я уже говорил- на Кристалле при заколе фактически воздуха я получаю основное вещество в виде гаусовской кривой. Хроматографа Кристалл2000М сейчас 2- один на Хроматеке, другой у меня- поэтому дырки у всех разом