| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Постепенное увеличения времен удерживания в GC >>>
|
 |
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
 21.04.2019 // 2:03:45
Градуировку перестройте с новым временем удерживания и работайте спокойно. Новое время ведь стабильно? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2978 |
21.04.2019 // 6:43:57
Оно конечно, кто как привык вводить пробу. Но, все таки будет правильно после ввода пробы вынуть шприц, а потом запустить анализ. Попробуйте договориться со всеми о единообразии при вводе пробы. |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 389 |
21.04.2019 // 17:33:41
Ну пока стабильно. Пока только еще строят градуировку на растворах, приготовленных мною. Ну и вот меня на всю планерку обвинили при всех, что я приготовила их в грязной посуде и на грязной дистиллировке, что у меня руки кривые. От вашего форума никак не могу добиться ответа - время выхода метанола могло съехать из-за того, что в градуировочных растворах "грязь"? |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
21.04.2019 // 19:36:36
Вам уже насоветовали на форуме. Именно в Вашем случае, ответ однозначный и не обсуждается: время удерживания метанола не зависит от "грязи" в дистиллированной воде! (См. Теория тов. Бутлерова) |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
21.04.2019 // 19:40:14
Редактировано 2 раз(а) П.с. незначительно может съехать в том случае, если, под влиянием грязи, метанол стал чуть-чуть измененным метанолом. Генномодифицированным наногрязью в условиях креативного торсионного поля. Как-то так. На следующей планерке так и скажите. Здесь нет Вашей вины. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2978 |
22.04.2019 // 5:13:23
Прокондиционируйте колонку и посмотрите вернется ли пик метанола на свое время. |
||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
22.04.2019 // 9:08:04
у нас фиксируется значение ЦАП расхода газов после нажатия СТАРТа. т.е. если ввести пробу, будет бросок расхода, а вы нажатием зафиксируете изменённый расход. смотрите на диагностических графиках по газам, которые питают устройство ввода. так было всегда, и 25 лет назад. я всегда сначала "старт" нажимаю, потом ввожу пробу. кроме того, при нажатии можно убедиться, что прибор перешёл на этап "анализ", что при тестировании ПО, особенно с периферией, не всегда происходит. |
||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
22.04.2019 // 9:10:37
а чего не порапак Q? |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
22.04.2019 // 9:33:14
Редактировано 4 раз(а) Пусть тогда человек с заведомо прямыми руками приготовит правильно растворы на заведомо чистой дистиллированной воде. Времена должны вернуться, если правы они. Не забудьте только откондиционировать колонку должным образом и проверить свои растворы перед этим. За день управитесь и утрете им нос. Справок с синей печатью мы тут тоже не выдаём, время удерживания может вырасти, если в пробе огромное количество вещества, которое является более полярной фазой, чем сам TCEP, ничего из дистиллированной воды мне на ум такого не приходит. Обычно время увеличивается из-за течи в тракте, течёт септа или уплотнительная муфта колонки или загрузили не тот режим. Если работаете при постоянном давлении, а не расходе, могло вырасти пневмосопротивление колонки из-за уплотнения частиц сорбента в колонке, если она плохо набита. Могут быть и другие причины, весьма редкие, без полного режима, хроматограмм и описания анализа сложновато сказать. Если бы в пробе измерялось что-то кроме метанола и из другого гомологического ряда (не спирт), отследив изменение удерживания этих разных веществ, можно было бы попробовать узнать, является ли изменение чисто физико-механическим (расход газа, незапирающийся термостат или заслонка, более низкая реальная температура колонки, как следствие) или физико-химическим (изменение селективности фазы в результате её постепенной модификации загрязнителем). Как здесь, с помощью таблицы с RTR: |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 389 |
22.04.2019 // 19:27:34
Да-да, меня на прошлой работе инженер "старой закалки" тоже так учила - стартануть, потом быстро ввести пробу. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 73
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
