Форумы ANCHEM.RU: SEC vs AC

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SEC vs AC >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: SEC vs AC

Newbie
Пользователь
Ранг: 45

14.07.2010 // 17:01:20

Редактировано 3 раз(а)

Уважаемые, форумчане! Насколько я понимаю, для исследования полимеров применяют два вида хроматографии (классическую) эксклюзионную (с линейной зависимостью время выхода в-ва от мол. массы и неявной зависимостью от других индивидуальных особенностей в-ва) и адсорбционную (с линийной зависимостью времени выхода в-ва от инд. особенной и неявной зависимостью от мол. массы). Стоит две задачи 1.проводить входной контроль этилцеллюлозы с мол.массой 50.000 и 100.000 на предмет определения молекулярно-массового распределения, а также определение "чистоты" полимера, т.е. отсутствия полимеров другой природы 2. проводить идентификацию полимеров в продуктах сторонних производителей (по умолчанию подразумевается наличие этилцеллюлозы).
Наиболее мне симпатизирует колонки с адсорбционным механизмом разделения: 1.Возможность идентификации полимера 2.Меньшая требовательность к применяемому элюенту 3. Возможность анализа в градиентном режиме 4.нет информации насчёт возможности анализа полимеров на определении ММР и диапазона разделяемых мол. масс . Правильно ли я понимаю, что только при использование двух колонок, можно решить поставленные задачи?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

14.07.2010 // 17:27:18

Newbie пишет:
Правильно ли я понимаю, что только при использование двух колонок, можно решить поставленные задачи?

Эт ты правильно понял. Только я не очень понимаю, как ты собираешься разделять два "разных полимера" (и зачем это надо) и где ты будешь брать широкопористые сорбенты для этой цели. И самое главное- откуда там должен взяться "другой полимер"? Ты не обижайся, но я наверное, отстал от жизни (а теперь умеют делить ПВА и ПВС).
ММР полимера- более-менее элементарно делается.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

15.07.2010 // 2:27:11

... в том числе и дробным осаждением... из знакомых-то пистолетов

Newbie
Пользователь
Ранг: 45

15.07.2010 // 14:17:54

В статье Ефима Брауна
Жидкостная хроматография полимеров: настоящее и будущее, приведено разделение полистирола и его сополимеров методами гель-проникающего(HR Styragel (Waters)) и градиентного обращенно-фазового элюирования (на колонке SymmetryShield C8 (Waters)), при этом на обращённой фазе, получилась чёткая картинка разделения, достаточная для того, что идентифицировать в-во хроматографическим методом, т.к. колонки вещь недешёвая, вот я и интересуюсь эффективностью примения обращённой фазы для решения моей задачи.
Разделять хочу чтобы идентифицировать и вычислить количественное содержание т.к. другими методами идентификации на хроматографе не владею.
Откуда могут взяться другие полимеры не знаю, просто рассмотрел такую возможность.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

15.07.2010 // 21:18:12

Newbie пишет:
В статье Ефима Бруна
Разделять хочу чтобы идентифицировать и вычислить количественное содержание
Откуда могут взяться другие полимеры не знаю, просто рассмотрел такую возможность.

Не надо изобретать велосипед. Из русскоязычного есть книга Стыскин, Ициксон, Брауде- Практическая ВЭЖХ, (кажется). У Ициксона там все нормально расписано про гель-хроматографию (SEC, если тебе так больше нравится), что, как и на чем. ОФ ВЭЖХ с градиентом- не про тебя писано (на кой тебе считать олигомеры?).
А то, на что ты сослался- научный факт, и не более того, Ну делятся олигомеры, ну и что? (тоже мне, секрет Полишинеля). ММР грамотно рассчитать- тоже не "просто так" задачка. Главная твоя задача- подобрать колонку (-ки) и условия для SEC твоего полистирола (или чего там?). Стандарты ММ нужны для калибровки системы. Читай Ициксона, короче.

(Ваша беда, что находите вы разную хрень, при этом начинать бы вам надо с азов).

т.к. другими методами идентификации на хроматографе не владею.

Ну плохо, значит.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1375

20.07.2010 // 23:17:59

Newbie пишет:
...Стоит две задачи 1.проводить входной контроль этилцеллюлозы с мол.массой 50.000 и 100.000 на предмет определения молекулярно-массового распределения, а также определение "чистоты" полимера, т.е. отсутствия полимеров другой природы 2. проводить идентификацию полимеров в продуктах сторонних производителей (по умолчанию подразумевается наличие этилцеллюлозы)...

На вскидку можно сразу сказать, что что смесь полимеров со ср. м.в. 50kD и 100kD хроматографически поделить Вам не удастся. Учитывая, что внутри каждой группы содержание и положение этильных групп не определено, проблема разделения возникнет даже если у Вас будет смесь полимеров с м.в. 50kD и 100kD

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание аналитического оборудования в области элементного анализа, в области молекулярного анализа, в области анализа поверхности и наноструктур, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

21.07.2010 // 7:14:47

OldBrave пишет:
смесь полимеров со ср. м.в. 50kD и 100kD хроматографически поделить Вам не удастся.

Если 50 и 100 кДа с узким ММР, то разделить их нетрудно. В принципе, в гель-хроматографии "нарезать" фракции ММ из более широкого ММР вообще не проблема. Фракционированием можно "поделить" все что угодно.
Я так понимаю, что у него не стоит вообще задача делить 50 и 100 кДа. Определяет ММР и этого хватает "за глаза". Его интересовало разделение полимеров с разным строением мономерного звена, но этот номер у него просто так не прокатит. Олигомеры еще можно делить (как в случае с углеводами), а дальше начинаются проблемы.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты