Форумы ANCHEM.RU: определение содержания воды

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение содержания воды >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

08.04.2005 // 15:20:24

Вообще, все эти вопросы надо к Леониду, он тут бесспорный лидер.
Но чисто внешне - не вижу ничего такого, думаю, пойдет.
Я этот анализ делал всего раз в жизни. На колонке со сверхсшитым полистиролом. Вода выходит первой, никаких проблем с этим. Там с другим проблемы - все остальное тянется на час-полтора

в лучшем случае.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

08.04.2005 // 15:23:57

yankovich victor пишет:
что вы скажете насчет 5% Карбовакс?
Пригодна ли она для этих целей?

Вполне пригодна, только пик воды будет тем симметричней и уже, чем меньше ММ карбовакса. Я бы взял для этих целей карбовакс 1500. Но и на 20М все неплохо получается.

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

08.04.2005 // 17:45:20

Есть замечательный, экспрессный метод - диэлькометрия - определение диэлектрической проницаемости. В СССР выпускали прибор под названием "тангенс" для этих целей. можно использовать диэлькометры, используемые полимерщиками.
Метод, правда, пригоден, только если органическая часть раствора не меняет состава.

Marat
VIP Member
Ранг: 1788

08.04.2005 // 19:22:02

Ну если уж пошли во все тяжкие

... я готов проконсультировать по ИК-спектрометрическому определению.

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

10.04.2005 // 8:26:29

Вот, что ещё вспомнил. Я определял воду в метаноле ареометром. Когда только брался за это дело, был очень скептичен. Но уж больно не хотелось пользоваться хроматографом.
К моему удивлению метод оказался довольно точен и достаточно чувствителен.
До 99% (метанола) вода определялась количественно. Ниже 1% воды о точности уже речь не шла, но ареометр продолжал чувствовать воду; плотность падала в третьем разряде примерно до 99.9% по метанолу. Меньшие содержания воды уже не сказывались на показаниях ареометра. Кроме воды, понятно, других примесей не было.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Alexandr
Пользователь
Ранг: 129

12.04.2005 // 7:49:20

yankovich victor пишет:

Ulma пишет:
Подскажите, пожалуйста: возможно ли определение содержания воды в органических растворителях и каким методом? Или этим никто не занимался? И это в принципе невозможно??
Ulma
А насчет метода электрометрического титрования Карла Фишера,то там слишком уж замороченное оборудование

Если требуется определение воды в большом количестве образцов, то К-Ф самое то. Анализ в 3-5 минут и всё...

с уважением,
александр

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

13.04.2005 // 11:12:34

Я определял воду в фарм.субстанциях, да хоть и в растворителях методом ГЖХ используя стальную колонку 1 м, заполненную Полисорбом-1 0,125-0,160 мм, а в качестве детектора ДПР на Цвете-500. Замечательно получается. Т дет.=250, Ткол.=120, Vазота = 35 см3/мин. Вода вылетает примерно на 1,5-2 минутах, а затем выползает пик растворителя(у меня был изо-пропанол). Для анализа количества воды в субстанциях и приготовления РСО использовать либо абсолютизированный растворитель или один и тот же - тогда вода определяется а-ля по методу добавки.

myownname
Пользователь
Ранг: 69

15.04.2005 // 12:25:18

Скажите, а можно ли определить содержание воды в растворителе (ацетоне) на газовом хроматографе с масс-детектором (колонка HP5-MS) или на простом хроматографе с микроECD-детектором (колонка HP19091-j413)? Я слышал, что нежелательно, чтоб вода попадала в колонку.

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

15.04.2005 // 20:10:57

myownname пишет:
Скажите, а можно ли определить содержание воды в растворителе (ацетоне) на газовом хроматографе с масс-детектором (колонка HP5-MS) или на простом хроматографе с микроECD-детектором (колонка HP19091-j413)? Я слышал, что нежелательно, чтоб вода попадала в колонку.

1) ЭЗД детектор воду не почуствует.
2) привитые капиллярные колонки воду не любят, но 1 раз вколоть - не смертельно. На низких концентрациях у вас будут проблемы с калибровкой МС детектора. Если у вас содержание воды выше 1%, такую же точность, да пожалуй и выше, даст простой рефрактометр. зависимость коэф. преломления смеси ацетон-вода линейная. калибровать можно по трём точкам. Нужен только сухой ацетон. С интерференционным рефрактометром и точность повыше и предел обнаружения пониже. Думаю интерф рефрактометр покажет и до 0.2%

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

18.04.2005 // 11:25:21

knoxchem пишет:
1) ЭЗД детектор воду не почуствует.

Ну это Вы зря...
Еще как почувствует. Другое дело, что у ЭЗД традиционные проблемы с линейностью детектирования и если воды много, она просто надолго "посадит" детектор.
Этим детектором есть смысл определять следовые (менее 0,01%) количества воды, что, впрочем, и делал Garry. Ведь ДПР - это разновидность ЭЗД.


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты