| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ пестицидов >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 18.04.2005 // 11:34:35
Ну, вот во втором выпуске электронного журнала (если доживем) давайте и сделаем по пестицидам - не самая плохая тема. И копирайт будет соблюден 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
zhuk-k12 Пользователь Ранг: 43 |
18.04.2005 // 13:31:45
Кто-то сталкивался с определением инертных наполнителей в пестицидах. Тема интерестная, вот только иформации практически никакой нет 
|
|||||
|
ChemicalBrother Пользователь Ранг: 19 |
01.02.2010 // 11:29:49
Нужна помощь, кто-нибудь проводил анализ хлорорганики на ГХМС? Ни как не могу подобрать нормальные условия анализа. На ГХ с ДЭЗом при таких условиях вся группа выходит очень хорошо, на ГХМС же не выходит ни один стандарт. Менял условия, результат более-менее, но хотелось бы лучшего. Может что не так делаю, я недавно начал работать с ГХМС. |
|||||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
01.02.2010 // 11:52:28
Уважаемые форумчане, подскажите - пестициды в питьевой воде, конкретно 2,4 Д, как определяется? Есть аналог или переиздание старого РД 52.24... 88 г.? Или только современный ГОСТ Р 52730-2007? У нас Хроматограф с ЭЗД и капиллярной колонкой, ДДт и линдан на нем идут нормально, но нам надо все Законно сделать, все-таки питьевая вода.... |
|||||
|
Рон Пользователь Ранг: 238 |
01.02.2010 // 12:15:51
Для поверхностной воды есть действующий РД 52.24.438-95 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации МЦПА и 2,4-Д в поверхностных водах суши газохроматографическим методом. Можно на него ссылаться при анализе питьевой воды (у нас в области аккредитации на питьевую воду забита именно эта методика). А в ГОСТ Р 52730 - вЭЖХ и электрофорез, вам он не подойдет |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
01.02.2010 // 17:59:07
Есть еще МУК 4.1.2270-07 Определение остаточных количеств 2,4Д в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии. К сожалению, не знаю, упомянута ли там питьевая вода... |
|||||
|
ChemicalBrother Пользователь Ранг: 19 |
01.02.2010 // 18:53:47
Уважаемые Господа! Неужели не найдется человека, который сможет мне помочь? |
|||||
|
Limpopo Пользователь Ранг: 27 |
02.02.2010 // 18:31:00
Редактировано 4 раз(а) Мы проводим анализ пестицидов в воде на колонке TR-5MS (30x0.25x0.25), программирование температуры от 120 до 280 градусов со скоростью 15 градусов в минуту. Детектор DSQ II - режим TIC от 50 до 450 а.е.м. При концентрации пестицидов меньше 1 мкг/л они на хроматограмме TIC не видны, приходится использовать характерные ионы. В этом случае чувствительность МС сопоставима с ЭЗД. |
|||||
|
ChemicalBrother Пользователь Ранг: 19 |
04.02.2010 // 7:26:04
А какой поток через колонку и температура испарителя? Пробу вводили с делением потока или без, если да, то в каком соотношении? Я попробовал с 210(3 мин) до 270 по 4градуса в минуту, на ДЭЗе при этих параметрах группа ДДД, ДДТ, ДДЭ выходит в пределах 25 минут, на ГХМС я их не увидел, у меня поток через колонку 1 мл/мин, может этого не достаточно? В процессе анализа выходит очень много силановых групп, хотя колонка HP-5MS с максимальной температурой 350 градусов, стандарты все в гексане. |
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 583 |
04.02.2010 // 15:31:20
А какой поток через колонку и температура испарителя? Пробу вводили с делением потока или без, если да, то в каком соотношении? Я попробовал с 210(3 мин) до 270 по 4градуса в минуту, на ДЭЗе при этих параметрах группа ДДД, ДДТ, ДДЭ выходит в пределах 25 минут, на ГХМС я их не увидел, у меня поток через колонку 1 мл/мин, может этого не достаточно? В процессе анализа выходит очень много силановых групп, хотя колонка HP-5MS с максимальной температурой 350 градусов, стандарты все в гексане. 1. Какая у вас капиллярная колонка? (длина, диаметр, толщина фазы). 2. Какой у вас ГХ/МС? 3. Расход газа носителя 1-2 мл мин - это нормально. Больше может не справится насос МСа (опять же смотрите пункт 2) 4. Диапазон сканирования 50-450. Температура испарителя 250оС, трансферлайн - 250оС, источник - 200оС После автокалибровки МС Сделайте splitless ввод 1 мкл раствора 10-9 г/мкл. в программе: 50оС (5 мин) -> 15оС/мин -> 250оС (30 мин) Если толщина фаза в колонке 0,25 мкм - то обязательно что-то выйдет а дальше оптимизация температурной программы и времени анализа под вашу задачу. Все как в обычной капиллярной ГХ (только не в столь широких диапазонах меняется поток через колонку).После подбора параметров разделения можно понижать концентрацию в вводимом 1 мкл и определять пределы по соответствующим веществам. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 176
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
