| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Воздух в детекторе ГХ/МС Agilent 6850/5973N >>>
|
 |
| Автор | Тема: Воздух в детекторе ГХ/МС Agilent 6850/5973N | |||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
 26.02.2010 // 20:54:39
Здравствуйте! Возникла проблема… На праздники отрубился ХМС Эджилент 6850/5973. Простоял 4 суток, на пятые проводим чистку детектора, собираем и запускаем. Выстаивается 12 часов, в детекторе воздух 16-20% (воздух/вода=1300), вакуум в норме 70 мТорр. Все соединения проверяем, подсосов не находим. Отсоединяем колонку от интерфейса и глушим детектор, вакуум 7 мТорр, воздух подрастает до 40% (m/z 28 к 69). Обходим все стыки (крышку детектора, клапан сброса вакуума, крепление ампулы стандарта, ввод интерфейса детектора) ваткой с этилацетатом, подсоса опять не находим… Своих версий уже нет, может они есть у коллег…  |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
trozen Пользователь Ранг: 217 |
27.02.2010 // 0:02:42
Редактировано 1 раз(а) глупый может вопрос: баллон с гелием не меняли? p.s. виноват, невнимательно прочитал. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
27.02.2010 // 0:55:57
Датчиков давления сколько - один или два? Сколько реально перед турбо (когда он отсосёт)? Ещё мы дуем аргоном - когда утечки смотрим. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
27.02.2010 // 0:57:14
Всё сначала на заглушенном детекторе смотрите, конечно
|
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
27.02.2010 // 9:50:15
Здравствуйте! Не вижу особой разницы, чем определять подсос, аргоном или чем другим. Есть гнусное подозрение, что проблема в штуцере узла ввода (там единственное место, где механические напряги за счёт подсоединения и отсоединения колонки). Случалось ли у кого, типа трещины в пайке (т.е. механические повреждения) в данном узле. Посмотрел схему устройства (по руководству), там под кожухом термостата сам узел представляет составную деталь из двух частей, сам штуцер и панель, через которую он проходит. Панель к МСД крепится болтами. А вот кто в курсе соединение этих двух деталей на сварке или просто запрессованы? Конечно залезем, посмотрим… Но вдруг у кого есть такой опыт. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
27.02.2010 // 10:36:29
Редактировано 1 раз(а) Запрессован (кольцо полимерное стоит), если я правильно понял, о чем Вы. Точно помню, что именно так "трубка" крепится к МС (5973 перебирал). Поверх "трубки" - нагрев. "Трубка" в "кружок" (где стоит полимерное кольцо) приварена. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
РМЛ Пользователь Ранг: 42 |
27.02.2010 // 10:42:23
Когда заглушаем детектор, гелий в него не поступает. Поэтому относительное содержание воздуха не может уменьшиться, а будет только расти. Может быть, негерметичен ввод колонки в интерфейс или её обрыв (ближе к концу)? |
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
27.02.2010 // 15:52:01
Здравствуйте! Спасибо, virtu. И гипотетический вопрос, а можно ли тут применить термостойкий герметик в случае чего? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
27.02.2010 // 17:22:03
Редактировано 1 раз(а) Чудес не бывает. ищите утечку лучше. мне кажется что нужно не ходить вокруг с ваткой, а наносить тонкий слой не подозрительные стыки, тогда точно увидите. аргон более инертен и молекулы (атомы) меньше чем ЭА, вот с ним можно и просто ходить, а для ЭА лучше более плотный контакт. проверено. а вообще для профилактики что мешает резинку крышки детектора апиезоном промазать? кстати масло дифф. насоса в норме? (если у вас не турбик) а 70 мтор это для какого потока? мне кажется многовато, у нас на одном 42-50, на другом 50-55 рабочее, 70 если поток 1.5 |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
27.02.2010 // 18:06:58
Я рекомендую эту часть вообще не разбирать, маловероятно, что там "дует". С чего бы? Надо искать в "проишествие-следствия". А может пусть он дольше постоит?Или уже стоял? Korvet прав насчет аргона. Уплотняющее кольцо крышки можно смазать, хотя вряд ли в этом дело. |
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
27.02.2010 // 19:04:41
Здравствуйте! Опыт по работе с 73-им показывает, что если воздух в системе есть, сам вряд ли рассосётся. Отстоял двое суток, воздух красиво держит одну и ту же «планку». Пришлось начать работу, несмотря на эту проблему, в понедельник снова поглядим на воздух. Разве что пыль забьёт течь…  Дело точно не в уплотнителе крышки детектора, проверял (в том числе транспортировочными болтами подтягивал, создавая перекос, реакции на это действо «0»). ЭА наносил на все стыки, не в первой. А аргон ещё искать нужно… Заявку подам, но когда ещё купят. Скорость потока 1,5 мл/мин, с меньшей не работаем… Масло в норме. Параметры вакуума в норме при наших условиях. Вот и остаётся пока грешить на то, что не проверено, т.е. узел интерфейса. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 26
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
