| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Колоночная хроматографии низкого давления: ускорение анализа 2 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Колоночная хроматографии низкого давления: ускорение анализа 2 | ||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 16.02.2010 // 21:18:06
День добрый. Хочется абстрагироваться от предшествующей темы, в силу неприятных мне личностных дебатов. г Волгин не могли бы вы пояснить роль «Hyflosupercel» в варианте: MgO:HyfloSupercel (1:2) column. И можно ли заменить этот компонент или это эксклюзив (свойства), оставив прежними как минимум порядок выхода компонентов. В литературе речь идет о разделение каротинойдов. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1335 |
16.02.2010 // 23:20:38
Редактировано 1 раз(а) Понятия не имею. Посмотрите, например, здесь: Rodriguez-Amaya DB. 2001. A Guide to Carotenoid Analysis in Foods, ILSI Press, USA |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
17.02.2010 // 21:19:30
Редактировано 1 раз(а) День добрый. г Волгин у вас есть чувство юмора  и вы активный пользователь инета, либо «Во истину, пути господни не исповедимы»(спасибо ).Кому интересно по интенсификации процесса советую Б.В. Айвазов «Практическое руководство по хроматографии» 1968 г, мало, но по существу. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
17.02.2010 // 22:07:32
Редактировано 3 раз(а) Это (MgO:HyfloSupercel (1:2)) "родственник" флоризила, но насколько близкий, сказать не могу. Можно попробовать на него и заменить...(попытка не пытка) Интуиция мне подсказывает, что не совсем все "гладко" получится (вплоть до изменения порядка выхода в "критических парах"). По физ.-хим. свойствам - это, конечно, эксклюзив. |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
01.03.2010 // 21:38:05
День добрый. На колонке (ок алюм) при элюирование гексаном видны чёткие 4-5 (кроме б-каротина) слоев. При попытке прогона, следующей фракцией methanol/dichloromethane (1/1) смывается всё, вплоть до хлорофилла. В чём дело, искать причину в перекисьях, остаточной влаге, либо дело в самом элюенте (не подходит). Воспроизвожу чужую работу. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
01.03.2010 // 23:44:18
Интересное у Вас понятие о ЖХ...  Фактически вы работаете в нормально-фазовом режиме и используете пару: самый слабый элюент (гексан) и очень сильный элюент (метанол/хлористый метилен). К тому же эти элюенты не совместимы. Метанол с гексаном не смешивается. Такой подход еще как-то можно понять при ТФЭ. В хроматографии же обычно используют элюент умеренной силы, чтобы и вещества из колонки вышли, и чтобы поделиться смогли. Что мешает использовать тот же гексан с такой добавкой эфира, ацетона или изопропанола, чтобы обеспечить элюенту требуемую элюирующую способность и селективность? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
02.03.2010 // 20:25:07
Редактировано 3 раз(а) Во-первых, стоит обратить внимание на тип оксида алюминия (кислый, нейтральный, основный), затем на его подготовку (прокаливание и доведение до нужной степени активности водой) - это если Вы воспроизводите статью. А так, Леонид прав (метанол да, но вот ДХМ/метанол/гексан - не знаю, не мешал), и адекватнее будет самому элюент подобрать более "слабый", но, насколько я понимаю Вашу стратегию, Вас это не устроит. Все равно, фракции надо будет охарактеризовывать(!!!) и не только одним УФ-ВИД спектром, нужен еще, как минимум масс-спектр (APCI,EI). Видели мы таких умельцев, которые по статьям проводили "идентификацию", мол у ребят получилось, значит в схожих (!!!) условиях и у меня те же соединения. Я, конечно, не зануда, но... |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
03.03.2010 // 18:19:39
Редактировано 1 раз(а) День добрый. Конечно, и у меня возникли явные сомнения. Но ведь всегда лучше взять велосипед, а не его заново изобретать. ….The //-carotene was eluted with hexane, the lutein and zeaxanthin fraction was eluted with methanol/dichloromethane (1:1 v/v), and the fractions rich in violaxanthin and neoxanthin were eluted with ethyl acetate/hexane (5:5 v/v) and ethyl acetate/hexane (1:9 v/v), respectively.…. По поводу странных понятий о жх, я разумеется, помню о элюотропном ряде растворителей и треугольник или верней пирамиду я хорошо помню, но эта статья которую я пытаюсь воспроизвести содержит: мою колонку, не экзотичные реагенты, очень близкий объект, к тому же меня интересуют содержания свыше 3-5 % (от суммы) этого вполне достаточно для характеристики БАВ . По поводу стратегии, ну представьте, что в мире нет МС. Выделение индивидуального вещества, получение его спектра в разных растворителях, спектральное отношение, получения (если удастся) темп плавления, порядок элюирования на конкретной н фазе в конкретной п фазе. Мне кажется этого вполне достаточно для описания профиля состава каротиноидов в данном объекте. Вы можете сказать стандарты, да но, мне проще из 100 кг моркови выделеть 1 г б- каротина, или 0,1 г ликопина выделить из 5 кг томатного сока, к сожалению после 17- 00 я обычный бюджетный аспирант и б-каротин за 300 дол. ( супелко набор=2000$) мне не доступен. PS.. Спасибо за конструктивные советы, надеюсь, диалог не прервется. PSS.. г virtu журнал скидываю, но инет 15 kd/c сами понимаете, 2 Гб  . |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.03.2010 // 18:33:48
Хм... Хороший тезис... Но именно в хроматографии часто гораздо проще "изобрести велосипед" под свои условия, чем пользоваться готовым, но абсолютно не приспособленным к этим самым условиям. 
|
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1375 |
09.03.2010 // 19:08:13
Редактировано 1 раз(а) На первый взгляд брасается в глаза, - это явная опечатка, возможно нужно взять methanol/dichloromethane (1:10 v/v) или 1:20 следуя по пути постепенного увеличения элюирующей силы. Нельзя без здравого смысла все подрят копировать! |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
09.03.2010 // 19:39:10
Редактировано 1 раз(а) OldBrave скорее всего прав, только, на мой взгляд, там вместо метанола - гексан (гексан:дхм 1:1) to мом: А насчет получения УФ-ВИД спектров в разных растворителях, спектральные отношения, порядок элюирования и т.д. - у Вас есть надежные литературные данные для всех 600 с хвостом каротиноидов без учета различных производных (с ними - еще больше, я уже не говорю о геометр. изомерах) и как насчет доказательства гомогенности фракции или хром. зоны? Тпл. было бы, конечно, замечательно, но опять же... Делайте, что Вам угодно... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
