| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ полиаминов в биоматериале. >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 25.03.2005 // 10:49:22
Путресцин и кадаверин в Институте питания делают деривативацией дансиламином, а хротографию проводят на нормальной фазе на силикагеле с элюентом гексан-этилацетат (я бы еще каплю триэтиламина добавил бы). |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
25.03.2005 // 11:07:28
Можно применить хороша проверенные методы: 1. Определения гентомицина в виде производных с фталевым альдегидом (Британская или Европейская фармакопеи) 2. Определение аминокислот в виде призводных с изотиоцианатом(например, наша методика). Дайте адрес - пришлю. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
25.03.2005 // 14:26:26
Редактировано 2 раз(а) В общем, как дериватизировать, дело вкуса (в ссылках есть и дансил, и фталевый альдегид тоже). Важнее пробоподготовка, которую надо провести так, чтобы максимально отбить аминокислоты, иначе они могут мешать в ходе анализа. Так что лучше всего экстрагировать в сильнощелочной среде (ЖЖ или ТФЭ). А этот вариант экстракции можно прекрасно совместить именно с дериватизацией динитробензоил хлоридом, добавив его в органическую фазу (я это проделывал с амфетамином) или нанеся предварительно на патрон (ссылку на статью я уже давал в теме про ТФЭ). Впрочем, есть и статья по дериватизации фенолов дансилхлоридом одновременно с ЖЖ экстракцией. Хотя, конечно, если нет задачи обеспечить высокую производительность, можно разнести экстракцию и дериватизацию в отдельные этапы. |
|||||
|
XG Пользователь Ранг: 10 |
28.03.2005 // 13:11:32
Уважаемый G. Baram! Адрес пользователя XG - golom2004@mail.ru. Буду весьма признательна, если вы сможете прислать методики. Спасибо. |
|||||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
31.03.2005 // 15:44:45
Несколько лет назад я делал такую работу. Конечно, использовал дериватизацию с дансилхлоридом, ОФ ВЭЖХ (полиамины в крови), практически на любой колонке, на М-4 с УФ детектором. получалось при вполне прилично. Сыч. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
31.03.2005 // 15:47:29
То, что хорошо для аминокислот не всегда хорошо для полиаминов. Так, например, изотиоционат рвет эти полиамины на части. Лучше использовать тот же дансилхлорид. Сыч. |
|||||
|
klenov Пользователь Ранг: 1 |
 18.05.2009 // 11:39:15
Добрый день всем! Прошу помощи у тех кто работал с полиаминами. Задача - определить количество полиаминов в биологических образцах (опухолевая ткань). при отработке метода никак не удается избавиться от осадка в пробах (стандарты полиаминов).  Система - ацетонирил/вода. Обработка образцов дансилхлоридом при рН 9,5. Колонка С -18. Интересуют образцы (путресцин, спермин, спермидин и их ацетил производные). Пытались провести разгонку на метаноле, но не очень хорошо разделяются полиамины. При растворении дансилированных образцов в ацетонитриле и последующей разгонке в градиенте от 50 % до 100% выпадает осадок и забивает колонку. Осадок вымывается чистым ацетонитрилом. Посоветуйте, пожалуйста, как быть! Похожая тема обсуждалась ранее, но не совсем то. Спасибо заранее! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
