| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Decenoic acid Methyl ether >>>
|
 |
| Автор | Тема: Decenoic acid Methyl ether | |||||
|
Mercenary77 Пользователь Ранг: 12 |
 23.01.2010 // 15:04:45
Редактировано 2 раз(а) Коллеги, а не подскажете ли где можно купить этот самый метиловый эфир? Или способ отметилировать эту кислоту? Спасиб. зы sorry, в названии ошибка. decenoic acid-правильно... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
 24.01.2010 // 17:07:06
Редактировано 1 раз(а) В каком положении двойная связь? Какая у нее конфигурация (цис-, транс-) ? Или укажите CAS Number. |
|||||
|
Mercenary77 Пользователь Ранг: 12 |
24.01.2010 // 23:26:24
C10:1 транс CAS Number:14436-32-9 Linear Formula: H2C=CH(CH2)7CO2H Вся фишка в том, что метилата в каталоге(Сигма, флюка etc.) нет ,есть только этиловый эфир... |
|||||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
24.01.2010 // 23:53:13
Редактировано 1 раз(а) Так берите этиловый эфир и переметилируйте его метилатом натрия в метаноле. Получится, правда, равновесная смесь, но при избытке метилата равновесие будет смещено в сторону метилового эфира. В самом худшем случае у Вас будет раздвоенный пик, в котором Вы без труда отличите пик собственно метилового эфира (он первый). Т.к. для ЖК анализа на газовом хроматографе, как правило, используют метод нормализации и стандарты нужны только для идентификации времён удерживания, этого будет достаточно. Хотя Вы не говорили, что она Вам нужна для ГХ-анализа... |
|||||
|
Mercenary77 Пользователь Ранг: 12 |
25.01.2010 // 23:16:19
Спасибо Пал Палыч. Действительно ГХМ. Я что-то такое и думал сделать, но... Несторожил тот факт что нет в продаже метилата этой кислоты. Все остальные есть, а этой нет... Есть чистая субстанция, этиловый эфир, а метилки нет... Может он настолько не стабилен, что не успею его разогнать? Потом какие условия метилирования? Прокатит ли простой избыток метилата натрия? А покупка этилового эфира- это тоже грины.  А как объяснить мегабоссу вариант фиаско?В общем, если можно поподробнее про сабж, ага? TNX
|
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
26.01.2010 // 12:28:04
Вообще-то такие вещи метилируются элементарно диазометаном - моментально и количественно. О получении диазометано и использовании его для этих целей - в любом препаративном руководстве. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
26.01.2010 // 12:51:04
Редактировано 4 раз(а) Метилирование метилатом натрия прописано ГОСТе, и на мой взгляд, более удобно для массового анализа в лабораториях с-х направленности . Привожу выдержку из устаревшего ГОСТ 8988-77, который оказался у меня под рукой в электронной версии:4. Подготовка к испытанию 4.1. Приготовление абсолютного метанола В колбу вместимостью 500 см3 взвешивают 30+1 г окиси кальция, добавляют 250 см3 метанола и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6-8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64.7˚С. 4.2. Приготовление раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дм3 Взвешивают 2.7 г метилата натрия или 1.15 г металлического натрия с записью результата до второго десятичного знака в стаканчик для взвешивания. В мерную колбу на 25 см3 заливают 10-12 см3 абсолютного метанола, в него всыпают навеску метилата натрия или бросают маленькими кусочками натрий. После перемешивания раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом до метки. Хранят раствор в холодильнике. 4.3. Приготовление метиловых эфиров кислот Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2 – 3 капли масла, растворяют их в 1.9 см3 гексана. В раствор вводят 0.1 см3 метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дм3. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят не более 2 сут в холодильнике. Маленькое замечание: свободные кислоты таким методом не метилируются! |
|||||
|
Mercenary77 Пользователь Ранг: 12 |
26.01.2010 // 14:16:19
Спасибо. |
|||||
|
Mercenary77 Пользователь Ранг: 12 |
26.01.2010 // 14:18:39
Редактировано 1 раз(а) Спасибо. Этот гост у меня есть и этим методом я метилирую ЖК молочного жира. Но вот почему нет метилового эфира этой кислоты в каталоге ? Меня всё-таки это настораживает |
|||||
|
laila Пользователь Ранг: 9 |
31.05.2011 // 11:54:40
мне нужно приготовить метилат натрия для определения жирно-кислотного состава масел, и для этого я смешиваю 1,35 гр метилата натрия и растворяю в 12,5 мл карбинола, но у меня получается огромный осадок, это правильно или нет? |
|||||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
31.05.2011 // 12:45:41
Если у Вас УЖЕ ЕСТЬ метилат натрия (1.25 гр его добавляете), то зачем его НУЖНО ГОТОВИТЬ? Осадок может получиться в результате образования натриевых солей свободных ЖК в масле (выпадают мыла). Видимо еще не отошли от праздников 
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
