| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кислотное число >>>
|
 |
| Автор | Тема: Кислотное число |
|
yanka Пользователь Ранг: 25 |
 22.01.2010 // 11:13:09
Здравствуйте уважаемые форумчане. Для определения кислотного числа в маслах все время использовали ГОСТ 5985 (индикаторное титрование). Попытались определить кч по ГОСТ 11362 ( потенциометрическое) и сразу возникли вопросы: 1. Указанных в госте электродов у нас нет, но есть метлеровский DG-113 для к/о титрования в неводных средах и титратор DL-53. Подходит ли он? 2. Измеряла потенциал щелочного буфера -100мВ Нач потенциал растворителя +300мВ Нач потенциал растворителя+масло +50мВ Ничего понять не могу- выходит растворитель более кислый,чем с пробой? Растворители на изопропаноле. Ожидаемое кч - 0,01 Или мы не учли какие-либо нюансы? Может у кого-нибудь поставлен этот метод на титраторе? Мы тировали вручную. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Lgosn Пользователь Ранг: 93 |
25.01.2010 // 12:27:09
Какие то выдающие значения потенциалов, может электрод накрылся? |
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
25.01.2010 // 15:21:58
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте yanka. Если у вас н НТД на продукт допускается потенциометрическое титрование - так тому и быть, аппаратная часть подходит. Нет- так нет. Конкретно DL-53 я не знаю, но общие подходы опишу. Сначала сделайте ручное титрование, чтобы определить величину скачка потенциала при прохождении точки эквивалентности. Для этого прибавляйте по 0,1 мл раствора гидрооксида натрия ( ну или определите расчетный эквавалентный объем и прибавляйте по 1/20 его части), после чего записывайте через 5-10 секунд значения полученного потенциала. Найденные значения постройте на графике, если Вы все правильно сделали он будет иметь форму экспоненты , то есть буквы перевернутой Z - два пологих участка с почти одинаковым потенциалом и участок резкого изменения потенциала от 0,1 мл между ними. Зная график вы можете настроить прибор и на автоматическое титрование. Возможны два варианта определения точки эквивалентности "по полуволне скачка в точки эквивалентности " (EQUilibrium) и по фиксированной конечной величине потенциала End Point Region, возможно, если у Вас есть самописец или ЭВМ использовать и метод "построения полного графика до заданного значения расхода " End Point Array. Дальше Вам следует выбрать метод, для этого титрования лучше подходит EQU так как скачок при титровании довольно резкий (- 50mV/0,1 ml). С другой стороны у вас может использоваться и малая концентрация гидрооксида натрия при большой вязкости раствора (если кислотное число у вас 1-3), тогда приращение потенциала медленное и оптимален метод EPA тк график вы можете оеценить и визуально, проигнорировав случайные выбросы. Подходит и EPR, если установить его на среднюю точку L (или Г) перегиба после прохождения точки эквивалентности. Определив метод титрования и параметры кривой Вы сможете выбрать и требуемые параметры работы прибора. Нужно установить задержку на перемешивание порядка 10-30 секунд, время между подачей 5 секунд или около того ( спирт окисляется на воздухе) , предподачу- смотрите сколько щелочи у вас идет на нейтрализацию такого объема спирта. Скачок потенциала у Вас будет со знаком минус, так как при увеличении рН напряжение на данном типе электрода уменьшается ( от + 1450 при рХ для 0,1 м HCLO4 в уксусной кислоте до -180 для 0,1 м NaOH в этиловом спирте) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
