Форумы ANCHEM.RU: Анализ никеля металлического на основное вещество методом АЭС с ИСП

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ никеля металлического на основное вещество методом АЭС с ИСП >>>

  Ответов в этой теме: 48
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

15.01.2010 // 13:34:03

Strela> как быть если осадитель добавляешь из расчета 90% основного вещества, а там на самом деле 45%?

Пристреливаться

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Доктор
VIP Member
Ранг: 2548

15.01.2010 // 13:48:59

Strela пишет:
Давайте уточню задачу. Меня больше интересует анализ медно-никелиевых и железных штейнов.
ГОХРАН использует абляцию для анализа примесей в афинированных продуктах (драгоценных металлах). Судя по том, что форумчане на эту тему не откликнулись, можно сделать вывод что абляцию практически никто не использует.

А потом на меня наезжают на форуме, что я слишком много вопросов задаю

Какова однородность исследуемых Вами штейнов? Скажем, отбираете 3 пробы для набора статистики. Скорее всего, у Вас получается что-то типа: 50+-5 за счет неоднородности проб. Тогда попытка снизить погрешности метода определения лишена смысла. Или для 3 параллельных у Вас получается 50,0+-0,8, причем погрешность обусловлена только методом анализа?
А уж лазерная абляция для неоднородных проб… Ну-ну

pupyshev
VIP Member
Ранг: 535

15.01.2010 // 13:57:56

Редактировано 1 раз(а)

1. Почему-то автор поста не указал требуемую погрешность определения.
2. Гравиметрия с реактивами никогда не может обеспечить погрешность определения 0.01 отн. %. В лучшем случае: 0.5-1.0 отн.%.
3. Искровая и, особенно, лазерная абляция не смогут обеспечить погрешность определения ниже 3 отн. % и поэтому для высокоточного определения основных компонентов не применяются.
4. Погрешность на уровне 1 отн. % и несколько менее можно обеспечить рентгенофлуоресцентным анализом (при хорошей подготовке поверхности анализа) и пламенная атомная абсорбция (при соблюдении определенных рекомендаций по определению основных компонентов, на современных приборах).
5. Наиболее точные результаты определения содержания основного компонента в высокочистых металлах дает способ электролитического осаждения металла с последующим взвешиванием осадка. Это ГОСТовский метод, например, для меди.

12345
Пользователь
Ранг: 661

15.01.2010 // 15:23:33

Strela пишет:
Господа форумчане, поделитесь опытом. Кто-нибудь пробовал анализировать металлы (в моем случае никель) на основное вещество методом АЭС с ИСП? Интересует возможность определения целевого металла напрямую, а не за разностью примесей. В данном случае речь не идет об анализе металлов высокой чистоты.

А в чём проблема? Почему просто не растворить и не измерить на АЭС с ИСП по внешнему стандарту?

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

15.01.2010 // 15:53:57

4. Погрешность на уровне 1 отн. % и несколько менее можно обеспечить рентгенофлуоресцентным анализом (при хорошей подготовке поверхности анализа) и пламенная атомная абсорбция (при соблюдении определенных рекомендаций по определению основных компонентов, на современных приборах).
//////////
Наличие/отсутствие и погрешность стандартных образцов бдут определяющими в РФА.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage
Ротационный испаритель для стандартных применений с хорошей воспроизводимостью результатов. Ручной или моторизированный подъем испарительной колбы. Большой цифровой ЖК-дисплей 3,5“ для индикации скорости вращения, температуры нагревательной бани и температуры паров растворителя.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

15.01.2010 // 16:03:51

Strela пишет:
Господа форумчане, поделитесь опытом. Кто-нибудь пробовал анализировать металлы (в моем случае никель) на основное вещество методом АЭС с ИСП? Интересует возможность определения целевого металла напрямую, а не за разностью примесей. В данном случае речь не идет об анализе металлов высокой чистоты.

////////////////
Какая погрешность инструмента? Условия в лаборатории? Наличие SRM? Калиброванная посуда?
Поверенные весы? Если систематическая погрешность, связанная с вышеперечисленным, окажется высокой, то количеством определений не поможешь.
Также придется учитывать влияние примесей, которых у Вас в немалых количествах. Пробуйте...
*Основное вещество в самих растворах SRM аттестуют (помимо весового анализа) методом ICP OES!

12345
Пользователь
Ранг: 661

15.01.2010 // 16:16:27

Lenta пишет:
4. Погрешность на уровне 1 отн. % и несколько менее можно обеспечить рентгенофлуоресцентным анализом (при хорошей подготовке поверхности анализа) и пламенная атомная абсорбция (при соблюдении определенных рекомендаций по определению основных компонентов, на современных приборах).
//////////
Наличие/отсутствие и погрешность стандартных образцов бдут определяющими в РФА.

Получится на РФА, но на фильтрах. То есть, пробу и стандарт нужно растворить, а растворы нанести на фильтры. Если анализировать куски, то лёгкие элементы могут вносить большие погрешности.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

15.01.2010 // 17:58:33

Доктор> Существует подход [...] , как получить от приборных методов погрешности, сопоставимые с погрешностями методов «мокрой химии». Растворяете пробу и осаждаете основную часть никеля (скажем 95%) диметилглиоксимом, [...]. А остаток в растворе меряют любым приборным методом.

Несколько не в теме.

Подобный подход применяется в измерениях довольно широко, и не только для улучшения точности, но и динамических характеристик.

С простейшим примером компенсационных измерений знакомы большая часть из нас... магазин сопротивлений, реохорд, нормальный элемент Вестона, гальванометр... вспомнили, да?

Недавно прочитал об очень красивом методе измерения тяги крупных ракетный двигателей - бОльшая часть тяги компенсируется прецизионной гидросистемой, а остаток измеряется высокочувствительным датчиком с широким динамическим диапазоном.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618

15.01.2010 // 18:35:21

Доктор пишет:
Если возникли вопросы…

Да нет... Просто инда до печёнок проникся монументальностью фразы.

Так-то понятно, что высказывание к сугубой никелевой (иже с ним) конкретике относилась, но изречено-то было во всеобъемлющем смысле.

Вы не подумайте, я не придираюсь. Но настроение Вы приподняли...

Strela
Пользователь
Ранг: 252

18.01.2010 // 5:17:41

Редактировано 2 раз(а)

pupyshev пишет:
1. Почему-то автор поста не указал требуемую погрешность определения.

Прошу прощения, вы правы. В идеале погрешность должна быть сравнима с гравиметией, но на практике вписаться бы в 2 отн% (не до жиру

).

To Доктор: Воросы задавайте. Бадем стараться отвечать на них.

Куда уж в нашем деле без вопросов.
Материал штейна в большинстве проб однароден. Сужу по сходимости параллелей в гравиметрии.


Ответов в этой теме: 48 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты