Опыт приготовления и аттестации государственных стандартных образцов состава раствора иона металла

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция VII. Метрология и стандартизация методик анализа, базы данных » ...

Опыт приготовления и аттестации государственных стандартных образцов состава раствора иона металла

Д.Г. Лисиенко, М.А. Домбровская, М.Д. Лисиенко, С.С. Светлакова

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 620002, г.Екатеринбург, Мира, 19, lisienkodpt.ustu.ru

В работе обобщен опыт приготовления и аттестации государственных стандартных образцов (ГСО) состава растворов ионов металлов, предназначенных для градуировки, поверки и калибровки средств измерения концентрации элементов методами фотометрического, атомно-абсорбционного, атомно-эмиссионного и масс-спектрального (с использованием источников с индуктивно-связанной плазмой - ICP) анализа. Аттестация образцов, содержащих ионы Zr(IV), Nb(V), Ta(V), Re(VII) и Ru(IV), выполнена путем передачи размера величин от образцов высшей категории (стандартных растворов фирмы Merck), достигнута относительная погрешность аттестованных значений не более 1,5%. Растворы, содержащие ионы РЗЭ(III) (Dy, Eu, Sm, Gd, Nd, Pr), Th (IV), U(VI), Hf (IV), аттестованы комбинированным способом с установлением содержания элемента в концентрированном головном растворе аттестованной методикой, а затем расчетом метрологических характеристик СО по процедуре приготовления. Относительная погрешность аттестации в этом варианте не превышает 1 % . Во всех случаях обоснован выбор исходных веществ, способов их предварительной подготовки, количественного перевода в раствор, состава фонового раствора, условий фасовки и хранения. Показана необходимость выражения концентрации иона в виде массовой доли (мг/г), а также измерения плотности раствора. При создании ГСО состава растворов ионов урана кроме традиционно аттестуемого содержания ионов урана (общего) в число метрологических характеристик было включено и содержание изотопа урана-235. Обоснована необходимость выполнения обзорного анализа растворов методом ICP масс-спектрометрии. Показано, что при хранении растворов в стеклянной таре необходимо учитывать существенные изменения их общего состава. Приведены результаты сличения разработанных ГСО с ранее внесенными в Госреестр утвержденных типов СО. Оценена стабильность метрологических характеристик и установлен срок годности экземпляра каждого типа ГСО. Рассмотрена и доказана возможность повторных выпусков ГСО с аттестацией по процедуре приготовления.