Определение содержания воды и водорода в твердых материалах кулонометрическим методом. Разработка, аттестация и стандартизация методик

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция VII. Метрология и стандартизация методик анализа, базы данных » ...

Определение содержания воды и водорода в твердых материалах кулонометрическим методом. Разработка, аттестация и стандартизация методик

С.Н. Артамонов, Н.М. Гордик, Е.Н. Макарова

ОАО Новосибирский завод химконцентратов ул. Богдана Хмельницкого, 94, Новосибирск, 630110, analitikanccp.ru

В промышленности, производящей атомное топливо, большое значение имеет точное измерение влажности и содержания водорода в различных материалах: тетрафториде, двуокиси урана, уране металлическом, его сплавах с другими металлами, металлах, используемых в технологии топливного производства, в частности, цирконии. Содержание водорода и влаги – параметр, от которого напрямую зависит аварийная безопасность энергетических сборок ТВЭЛов.

Большинство методов определения влажности материалов, используемых в атомной промышленности, разработаны еще при ее становлении. Поэтому в настоящее время ведется поиск путей усовершенствования имеющихся методов и приборов.

Кулонометрический метод обладает несомненными достоинствами: высокой селективностью (определению воды не мешают другие газы), конструктивной простотой, он является абсолютным количественным методом. Сущность метода заключается в нагревании пробы в потоке инертного газа, поглощении выделившихся водяных паров гигроскопическом веществом кулонометрического датчика, с последующим электролизом и измерением затраченного количества электричества. Выделившийся водород окисляется до воды с помощью окиси меди.

На предприятии для определения влажности и содержания водорода применяется преимущественно кулонометрический метод. Существуют разработки по модификации этого метода применительно к таким объектам, как урановые сплавы. В них использовался метод кислородной экстракции – проба нагревалась в потоке осушенного воздуха. Окисление обеспечивало саморазогрев и вскрытие пробы.

В настоящее время на предприятии внедряется прибор, использующий высокотемпературный режим для определения водорода – до 1800˚С, что соответствует современным требованиям МАГАТЭ для данного контролируемого параметра.

На основании научно-исследовательских работ разработан отраслевой стандарт ОСТ 95.974 «Методика кулонометрического определения содержания воды», отраслевая инструкция ОИ 001.293 «Определение общего водорода в таблетках диоксида урана», которые прошли отраслевую метрологическую аттестацию.