Методические проблемы использования ускоренного метода определения серы по ГОСТ 1437-75

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция VII. Метрология и стандартизация методик анализа, базы данных » ...

Методические проблемы использования ускоренного метода определения серы по ГОСТ 1437-75

О.В. Арапов, А.В. Булатов, А.С. Роготнев, В.А. Роготнев, Е.Б. Роготнева, П.В. Гущин

ЗАО «НПО Экрос», лаборатория нефтехимических стандартных образцов 199106, Санкт-Петербург, Среднегаванский пр., д. 13 E-mail: ecroslabsp.ru

Одной из важнейших задач контроля качества нефти и продуктов ее переработки является определение в них серы. Сернистые соединения затрудняют процессы переработки нефти и способствуют коррозии металлов, соприкасающихся с нефтепродуктами, что вызывает необходимость строгого контроля содержания серы в данных объектах.

В России в качестве арбитражного метода определения серы в нефти и темных нефтепродуктах принят так называемый ускоренный метод сжигания в трубке по ГОСТ 1437-75, в основе которого лежит сжигание образца при температуре 950 єС с последующим газожидкостным поглощением окислов серы_, содержание последних определяется кислотно-основным титрованием. Однако литературные данные и экспериментальные результаты, полученные в ЗАО «НПО Экрос», свидетельствуют о том, что сгорание серосодержащих веществ при данной температуре не происходит полностью.

При определении серы в приготовленных растворах различных серосодержащих веществ в вазелиновом масле, а также в государственных стандартных образцах типа СУ (ИНТЕГРСО, г. Уфа) и СН (ЗАО «НПО Экрос», СПб) наблюдается занижение результатов, полученных ускоренным методом, по сравнению с результатами рентгенофлуоресцентного определения на 7-25 % в зависимости от природы сероорганического соединения, что связано с неполнотой сгорания серы. Увеличение температуры сжигания до 1200 ⁰С позволило добиться полноты сгорания до 98 %.

Результаты определения содержания серы в реальных образцах нефти также подтвердили закономерное занижение результатов, полученных ускоренным методом по сравнению с рентгенофлуоресцентным методом, что ставит под сомнение правомерность использования ускоренного метода по ГОСТ 1437-75 в качестве арбитражного.