Разделение и определение некоторых производных пиримидина обращенно-фазовой ВЭЖХ

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция IV. Хроматографические методы » ...

Разделение и определение некоторых производных пиримидина обращенно-фазовой ВЭЖХ

В.П. Фадеева, О.Н. Никуличева, М.Н. Сысоева

Новосибирский институт органической химии СО РАН, Новосибирск, пр. Лаврентьева, 9 Факс (3832)344752 E-mail: olniknioch.nsc.ru

Соединения пиримидинового ряда входят в состав многих биологически важных природных соединений и ряда синтетических лекарственных препаратов. Некоторые из них являются соединениями, которые могут быть использованы для получения термостойких полимеров. Поэтому возникает постоянная необходимость в определении этих соединений при контроле производств и в объектах окружающей среды.

Данная работа посвящена исследованию условий разделения смеси производных пиримидина, имеющих различные функциональные группы, в условиях обращенно-фазовой ВЭЖХ с УФ-детектированием.

Оптимальные условия разделения отрабатывались на смеси веществ, состоящей из пяти соединений пиримидинового ряда: 2,4-бис(n-аминофенил) пиримидин, 2-амино-4(p-нитрофенил) пиримидин, 2-трихлор-метил - 4,6-бис -метил пиримидин, 2,4-бис(n-аминофенил)-6-фенил пиримидин, 2-метил-4-фенил-пиримидо-[4,5-β] индол.

Работу выполняли на хроматографе Милихром с УФ-детектором на стальной колонке (64х2мм), заполненной сорбентом Нуклеосил 100-5 С18 при комнатной температуре. Скорость потока элюента 100 мкл/мин, длина волны – 220 нм, продолжительность одного анализа может занимать 10-15 минут.

Изучен ряд элюентов для разделения смеси пиримидинов. Полное разделение смеси производных пиримидина происходит при использовании в качестве элюента смеси метанол:вода 80:20.

Определены хроматографические характеристики в исследуемых условиях для данных соединений пиримидинового ряда: приведенные коэффициенты емкости (k), селективность для прилегающих пар компонентов (α) и их разрешение (Rs).

Выявлены пределы обнаружения отдельного компонента на уровне 0,1-0,4 мкг/мл.