Капиллярные колонки с монолитным сорбентом для газо-адсорбционной хроматографии

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция IV. Хроматографические методы » ...

Капиллярные колонки с монолитным сорбентом для газо-адсорбционной хроматографии

Ю.В.Патрушев, И.В. Козлов, В.Н.Сидельников

Институт катализа им. Г.К.Борескова, Новосибирск

Обычно классические насадочные колонки имеют удельную эффективность 1-1,5 тысяч теор. тарелок на метр при перепаде давления 1,5-3 атм. на метр. Столь низкие значения эффективности связаны с качеством упаковки сорбента или носителя, плохая упорядоченность которого приводит к высоким значениям вихревой диффузии, и, следовательно, к низким значениям эффективности.

Возможным путем уменьшения вихревой диффузии является уменьшение диаметра колонки. Колонки, заполненные насадкой, которые имеют диаметр сходный с капиллярными, называются микронасадочными. Технология их приготовления предполагает заполнение капилляров сорбентом с малыми размерами: 10-50 микрон. Действительно в этом случае получаются достаточно эффективные колонки (1-2 тыс. теор. тарелок), но эти колонки имеют малую длину (20-40 см)из за высокого гидродинамического сопротивления.

Интерес к микронасадочным колонкам обусловлен тем, что они, во-первых, обладают более высокими загрузочными характеристиками по сравнению с капиллярными, а во-вторых их применение позволяет использовать самые различные неподвижные жидкие фазы, даже те, которые не могут быть использованы в капиллярной хроматографии на кварцевых колонках (например сквалан или низкомолекулярные фазы на основе полиэтиленгликолей)

В данной работе приведен пример того, как можно создать микронасадочную колонку не путем использования готового сорбента, а путем синтеза сорбента внутри самой колонки. Для приготовления такой колонки использована методика, позволяющая проводить синтез монолитного сорбента с развитыми транспортными порами на основе золь-гель реакций. Приготовленные таким образом монолитные колонки в капилляре 200 микрон обладают в газо – адсорбционном варианте эффективностью 1200 – 2000 теор.тарелок на метр при длине до 3 метров. Времена разделения смесей углеводородов С3-С4 составляет 1-2 минуты. В работе рассмотрены хроматографические параметры колонок в зависимости от состава исходных реагентов и методик приготовления.