Использование капиллярной хроматографии для анализа органических примесей в товарном феноле

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция IV. Хроматографические методы » ...

Использование капиллярной хроматографии для анализа органических примесей в товарном феноле

Ананьева Г.С., Яруллина Р.Р., Медведева Ч.Б.

Открытое акционерное общество Казаньоргсинтез 420051, Казань, ул. Беломорская, 101, E- mail: closintezkos.ru

Фенол является одним из важнейших продуктов органического синтеза. Как таковой, фенол практически не используется. Но благодаря тому, что его молекула включает два умеренно реакционноспособных фрагмента (ароматическое кольцо и ОН-группа), каждый из которых может быть вовлечен в дальнейшие превращения, фенол является основой для синтеза многих химических продуктов (таких как фенольные смолы, бисфенол-А, капролактам и др.). Разнообразие областей применения фенола обуславливает жесткие требования к качеству этого продукта и к методам его контроля.

Выпускаемый на ОАО «Казаньоргсинтез» кумольным способом фенол должен соответствовать требованиям ГОСТ 23519-93 «Фенол синтетический». Одним из показателей качества товарного фенола является содержание микропримесей, определяемых методом газожидкостной хроматографии с использованием насадочной колонки (НЖФ 7,5% додецилфталата и 7,5% полиэтиленгликольадипината на Хроматоне N-AW).

Часто, в соответствии с требованиями потребителей, показатели, контролируемые по ГОСТ, являются недостаточными для оценки качества получаемого фенола. Так, например, в ходе технологического процесса возможно образование таких примесей, как крезолы, димеры альфа-метилстирола, кумилфенол, наличие которых может сказываться на качестве товарного фенола. Существующая гостовская методика не позволяет определять вышеперечисленные компоненты.

Нами была разработана хроматографическая методика совместного определения как примесей, нормируемых в ГОСТ (ацетон, метилэтилкетон, изопропилбензол, альфа-метилстирол, ацетофенон, диметилфенилкарбинол, 2-метилбензофуран), так и «тяжелых» примесей (крезолы, кумилфенол, димеры альфаметилстирола). Работа выполнялась с использованием хроматографа Кристалл 2000М, капиллярной колонки длиной 30 м с жидкой фазой Carbowax 20M. Чувствительность определения по указанным компонентам составляет (0,0003-0,0010)% масс.

Ошибка определения не превышает 25%.