Определение ртути в почвах методом инверсионной вольтамперометрии

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая секция III. Электрохимические методы » ...

Определение ртути в почвах методом инверсионной вольтамперометрии

Толмачева Т.П., Иванов И. Ю., Мержа А.Н.

Томский политехнический университет, ХТФ Россия, г.Томск, пр.Ленина, 30, Е-mail: tanmail.tomsknet.ru

Среди микроэлементов, попадающих в почвы со сточными водами, газовыми выбросами и производственными отходами, ртуть представляет наибольшую опасность. Вследствие повышения фонового содержания ртути в биосфере, контроль за уровнем загрязненности почв ртутью является актуальной задачей.

В данной работе проводились исследования по определению ртути в почвах методом инверсионной вольтамперометрии с использованием анализатора вольтамперометрического ТА-4 (ООО «НПП Томьаналит»). Ртуть в почвах может находиться в виде различных соединений: молекулярных, комплексных, неорганических, а также металлорганических. Для перевода этих соединений в раствор в виде электрохимически активной формы ртути почву обрабатывали при нагревании или УЗ-воздействии различными окислителями: 1) HNO₃; 2) HNO₃+H₂O₂;
3) H₂SO₄+HNO₃; 4) H₂SO₄+HNO₃+(NH₄)₂S₂O₈; 5) HNO₃+HCl. Полученные кислотные вытяжки фильтровали и разбавляли в 25-50 раз обессоленной водой. Дополнительно вытяжки обрабатывали: 1) озоном; 2) кипятили с перекисью водорода; 3) подвергали микроволновому разложению. Анализировали как обработанные вытяжки, так и просто разбавленные. Определение ртути проводили на фоне серной кислоты и хлорида калия. Индикаторный электрод – углеродсодержащий, приготовленный из смеси сажи и полиэтилена по технологии «литье под давлением», с нанесенной пленкой золота на торец электрода. Проверку правильности результатов анализа проводили методом добавок. Результаты, полученные после озонирования и микроволной обработки, сравнимы с результатами анализа разбавленных вытяжек. Результаты анализа проб после кипячения с перекисью водорода занижены на 50-70 %.

Наиболее воспроизводимые сигналы, позволяющие получить достоверные результаты, были получены при анализе разбавленной кислотной вытяжки смесью H₂SO₄+HNO₃+(NH₄)₂S₂O₈. УЗ-воздействие позволяет сократить процесс приготовления вытяжки в 15-20 раз. Однако, в почвенных вытяжках, обработанных ультразвуком, мешающее влияние ионов железа из-за их более высокой концентрации увеличивает погрешность определения ртути.