К вопросу об атомно-абсорбционном определении германия в сложных объектах

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

К вопросу об атомно-абсорбционном определении германия в сложных объектах

С.С.Шацкая, Н.И.Бакланова

Институт химии твёрдого тела и механохимии СО РАН, 630128 Новосибирск, ул.Кутателадзе 18,E-mail: shatskayasolid.nsk/ru

Работ по атомно-абсорбционному (А-А) определению Gе в органических соединениях сравнительно мало. Авторы отмечают высокую летучесть соединений германия при разложении образцов органического происхождения. Основными методами определения являются гравиметрический в форме GeO₂и экстракционно-фотометрический с фенилфлуороном. Оба метода трудоёмки и не избирательны.

Интересно было исследовать возможности наиболее избирательного (А-А) метода для анализа Ge в сложных матрицах, какими являются полигермасилэтин и продукты его термического разложения. Эти кремнийорганические полимеры содержат германий в основной цепи и могут представлять определённый интерес не только как электропроводящие полимеры, но и как прекурсоры Si_1-x-yGe_xC_y материалов для оптоэлектронной техники.

Работа состояла из поиска метода разложения, исключающего потери летучих соединений германия,и условий А-А определения, не зависимых от состава матрицы.

А – А определение германия возможно только в обогащённом пламени закиси азота с ацетиленом при длине волны резонансного дублета 265,2 нм и ширине щели 0,2нм. Градуировочный график линеен до 200 мкг/мл на фоне ионизационного буфера KCl. В этих условиях присутствие кислот HF до 4 м/л, HNO₃ до 1 м/л, H₃PO₄- 0,3 м/л , HCl до 1 м/л в отдельности и в составе их смесей не оказывает существенного влияния на A-A cигнал германия. Основным мешающим элементом при любых традиционных методах анализа Ge является Si. В случае А-А определения присутствие Si в растворе не влияет на А-А сигнал до соотношений Ge:Si =1:4 в пределах ошибок измерений до 3% отн.

Нами предложена экспрессная методика А-А определения Ge в полигермасилэтинах и продуктах их термического разложения, исключающая потери определяемого элемента на всех стадиях анализа. При навеске 0,03-0,05 г относительные стандартные отклонения при содержании Ge от 10 до 50% cоставляют не более 0,07. Этот метод применим и к анализу зол, переведённых в раствор щелочным плавлением. Правильность метода проверена результатами “введено-найдено” и независимым фотометрическим методом.