Разработка и аттестация методики определения кальция в низкоуглеродистой стали с помощью ИСП спектрометрии с искровой абляцией

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Разработка и аттестация методики определения кальция в низкоуглеродистой стали с помощью ИСП спектрометрии с искровой абляцией

Н.Н. Гаврилюков, В.Н. Самопляс, В.В. Мандрыгин

ОАО ЗСМК, 654043, г. Новокузнецк, шоссе Космическое, 16, rslczlzsmk.ru

Перед аналитической службой комбината была поставлена задача контроля массовой доли кальция, в стали и чугуне в диапазоне 0,0005-0,002%.

Для контроля правильности результатов, полученных на искровых атомно-эмиссионных спектрометрах и для аттестации стандартных образцов предприятия была разработана методика определения массовой доли кальция в низкоуглеродистой стали на спектрометре с индуктивно связанной плазмой (ИСП) и искровой абляцией.

Методика разработана на приборе IRIS Advantage Duo HR (ThermoElemental, США) с устройством SSEA для подачи материала образца с помощью искровой абляции.

Аттестация методики выполнена в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6) – 2002 [1]. По результатам внутрилабораторного эксперимента с изменением времени, оператора и калибровки получены промежуточные показатели прецизионности. Установлена функциональная зависимость СКО воспроизводимости s_R от массовой доли кальция m

s_R = 0,023m^0,75 (1)

В таблице 1 приведены значения погрешности определения разработанной методики и нормированные ГОСТ Р 51927-2002 [2] для анализа с растворением образцов.

Таблица 1

Массовая доля кальция, %	Погрешность Δ, %
Массовая доля кальция, %	Разработанная методика	ГОСТ Р 51927-2002
От 0,0001 до 0,0002 включ.	0,000061	-
Св. 0,0002 до 0,0005 «	0,00012	-
« 0,0005 « 0,001 «	0,00020	-
« 0,001 « 0,002 «	0,00034	0,0008
« 0,002 « 0,005 «	0,00065	0,0016
« 0,005 « 0,01 «	0,0011	0,0026

Литература

ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6) – 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Москва, Издательство стандартов, 2002.

ГОСТ Р 51927-2002. Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция. Москва, Издательство стандартов, 2002