Применение микроволновой подготовки для определения германия в материалах металлургического производства методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Применение микроволновой подготовки для определения германия в материалах металлургического производства методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Н.Б. Романова, К.Ю. Шуняев

ИМЕТ УрО РАН, 620016, Екатеринбург, ул. Амундсена, 101, shunural.ru

Одним из наиболее эффективных и экспрессных методов определения германия является в настоящее время атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (АЭС с ИСП). Этот метод предусматривает разложение анализируемых проб и перевод их в раствор с учетом особенностей свойств германия. Соединения германия легколетучи и могут быть потеряны в ходе разложения, в связи с этим большинство обычных схем пробоподготовки являются неприемлемыми.

Было проведено определение германия в СОП кеков, аргиллита, шлаков с содержанием Ge от 0,023 до 0,257 % с использованием микроволнового (МВ) разложения. Использовалась МВ система MARS-5 фирмы CEM с сосудами XP-1500. Навеску материала 0,5 г подвергали двум стадиям разложения, на первой из которых образец и смесь азотной, фтороводородной и соляной кислот в количестве соответственно 3, 5 и 2 см³ выдерживались под действием МВ излучения при температуре 210 ° С и под давлением 180 рsi в течение 15 мин. На второй стадии после охлаждения автоклавов добавляли 30 см³ борной кислоты и проводили обработку при мощности 600 Вт, температуре 170 ° С и давлении 100 psi в течение 5 мин.

Измерения содержания Ge проводили на атомно-эмиссионном спектрометре с ИСП Speсtroflame Modula, длина волны определения - 265,12 нм. Для сравнения произведено сплавление проб с Na₂O₂. Результаты анализа после пробоподготовки двумя методами хорошо согласуются между собой и с аттестованными значениями содержания германия. МВ разложение позволило сократить длительность пробоподготовки, снизить расход реактивов и значение фоновой эмиссии по сравнению с методикой пробоподготовки сплавлением.

Работа выполнена при финансовой поддержке грантов РФФИ 04-03-96095 и «Ведущие научные школы» НШ-1997.2003.3.