Опыт использования устройства для сплавления МАКС-2М при разработке методик пробоподготовки образцов шлаков для рентгено-флуоресцентного анализа

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Опыт использования устройства для сплавления МАКС-2М при разработке методик пробоподготовки образцов шлаков для рентгено-флуоресцентного анализа

С.И. Норицын, А.С. Яковлева, Н.В. Печищева

Институт металлургии УрО РАН, 620016, Екатеринбург, ул. Амундсена, 101, shunural.ru

Для подготовки проб доменных шлаков к РФА применялось устройство для сплавления МАКС-2М (ООО КОС, С.-Петербург) - компактная печь сопротивления, позволяющая вести нагрев до 1150ºC, снабженная механизмом перемещения образца и устройством формирования расплава. Система управляется электронным блоком.

Образец массой 1 г, смешанный с флюсом, помещался на графитовую подложку; после отжига в печи и штампования на подложке образовывался стекловидный слой пробы. В качестве флюса использовались бораты лития, в качестве присадок, снижающих вязкость расплава и облегчающих гомогенизацию - Li₂CO₃ или LiF.

Методика выгодно отличается от методик приготовления цельных стеклянных таблеток: не требуются платиновые тигли и изложницы, для образца требуется меньше материала пробы. Однако изначально установка имела недоработки, которые были устранены в ходе эксплуатации. Так, при перемещении таблетки происходила вибрация, вызывающая иногда падение образца. Ее удалось уменьшить установкой прокладок, уменьшающих люфт механизма перемещения. Устройство не снабжено винтовыми опорами, позволяющими добиваться идеально горизонтального положения, а даже незначительный наклон подложки приводит к скатыванию расплавленной капли внутрь печи и разрушению теплоизоляции крышки. Данный дефект конструкции можно компенсировать изменением формы графитовых подложек, делая в них конусообразное углубление. Растрескивание образца, происходящее после его охлаждения, удалось устранить программно-задаваемой выдержкой образца вблизи открытой печи.

Несмотря на наличие недостатков, описанный метод пробоподготовки для РФА прост, оперативен, позволяет получать точные и воспроизводимые результаты анализа.

Работа выполнена при финансовой поддержке грантов РФФИ 04-03-96095 и «Ведущие научные школы» НШ-1997.2003.3.