Определение малых содержаний Zn и Ni в хромитах методом рентгеноспектрального микроанализа

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Определение малых содержаний Zn и Ni в хромитах методом рентгеноспектрального микроанализа

Лаврентьев Ю.Г., Королюк В.Н., Усова Л.В.

Объединённый Институт геологии, геофизики и минералогии СО РАН, 630090, Новосибирск-90, пр. акад. Коптюга 3, E-mail: microprouiggm.nsc.ru

Проблема определения примеси Zn и Ni в хромитах возникла в связи с необходимостью расчета температуры минерального равновесия ультраосновных пород с помощью шпинелевого геотермометра. Низкое содержание элементов и его небольшое изменение на сотни градусов предъявляют повышенные требования к надежности определений. С позиции аналитики сложность заключается в достоверном нахождении примесей (0,03 – 0,2 мас.%) в отдельных, зачастую единственных, мелких (30 – 100 мкм) кристаллах. Поэтому для анализа обычно привлекают уникальный высокочувствительный протонный микрозонд (метод PIXE). Целью данной работы явилось определение Zn и Ni более доступным методом рентгеноспектрального микроанализа (РСМА) с точностью, удовлетворяющей требованиям геотермометрии. В итоге для микрозонда “Camebax micro” разработана методика количественного анализа хромшпинелидов на Zn и Ni: Е₀ = 25 кВ, I ~ 100 нА, время набора сигнала 100 с, образцы сравнения – синтетические NiFe₂O₄ и ZnFe₂O₄. Испытаны два способа нахождения фона: расчётный Беккера-Гегенкампа и основанный на регистрации с двух сторон от линии. Выбор сделан в пользу последнего. В области содержаний до 0,1 мас.% сходимость измерений s = 0,0035 и 0,0030 мас.% соответственно по Zn и Ni. Предел обнаружения для 3s критерия С_пр = 0,008 и 0,005 мас.%. Систематическую погрешность выявляли по коллекции хромитов, проанализированных ранее методом PIXE. Он обладает лучшими характеристиками (С_пр = 0,0016 и 0,0021 мас.%; s = 0,0008 и 0,0017 мас.%), что позволяет рассматривать его определения эталонными. Расхождение методов составило: по Zn D = 0,0015; s = 0,0042 мас.%. Для Ni D = 0,0018; s = 0,0048 мас.%.

Такое различие между результатами определений, выполненных разными методами в разных лабораториях и в разное время вполне удовлетворительно. Следовательно, разработанная методика РСМА определения примеси Zn и Ni в хромитах может быть использована для целей геотермометрии ультраосновных пород литосферы Земли.

Работа выполнена при поддержке РФФИ, проект № 03-05-65031.