Опыт постановки КХА элементов-примесей в горных породах на рентгенофлуоресцентном спектрометре S4-Explorer фирмы Bruker

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Опыт постановки КХА элементов-примесей в горных породах на рентгенофлуоресцентном спектрометре S4-Explorer фирмы Bruker

Будаев Д.А.

Ботуобинская ГРЭ АК «АЛРОСА», 678170, РС (Я), г. Мирный, ул. Ленина, 44б, e-mail: mitermail.ru

По требованию геохимической службы Ботуобинской ГРЭ разработаны методики КХА горных пород на следующие группы элементов: породообразующие и переходные - Ca, Fe, Ti, V, Ni, Zn; редкие - Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo; рудные - Ba, Pb, Th, U;

редкие земли - La, Ce, Nd. Материал проб, истертый до крупности 0,074 мм, перемешивался с органическим связующим веществом и прессовался под нагрузкой 20 тонн. Необходимая для достижения приближения насыщенного слоя масса навески составляла 5 грамм. Использовалась рентгеновская трубка AG22 мощностью 1 кВт с бериллиевым окном толщиной 0,075 мм, отпаянный пропорциональный и сцинтиляционный счетчики, кристаллы-анализаторы PET и LiF (200). Пределы обнаружения для большинства элементов-примесей составляют 1 – 10 ppm. Метрологические характеристики созданных методик соответствуют III-й категории точности по ОСТ 41-08-205-99. Программное обеспечение прибора дает возможность реализовать способы прямого внешнего стандарта и внутреннего стандарта (как разновидность последнего – способ стандарта фона); составлять эмпирические уравнения связи с помощью способа альфа-коррекции; учитывать наложение аналитических линий, а также матричные эффекты. Программа создания методик анализа допускает использование одной и той же угловой фоновой позиции для разных аналитических линий, что сокращает время анализа. Реализованный в пакете SPECTRA^plus метод фундаментальных параметров позволяет проводить приближенно-количественный анализ проб неизвестного состава без использования внешних стандартов. Из недостатков программного обеспечения следует отметить наличие неоптимальных параметров съемки ряда элементов (особенно в длинноволновой области), установленных по умолчанию, а также отсутствие возможности расширения градуировочного диапазона путем добавления к существующему массиву новых стандартных образцов (приходится перекалибровывать весь вновь созданный массив). За полтора года на спектрометре было произведено более 300 000 элементо-определений, прибор показал себя надежным в эксплуатации.