Проблемы метрологического обеспечения контроля качества ионитов

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 7. Метрология и стандартизация методик анализа, базы данных » ...

Проблемы метрологического обеспечения контроля качества ионитов

Бородина О.В.¹, Иголинская Н.М.², Гуляева А.В.¹, Злобина А.С.¹, Туркина С.П.¹,

ЗАО «Токем», 650099,Кемерово, Карболитовская,1. E-mail:kumskovtokem.ru
Кузбасский государственный технический университет,
650026 Кемерово, Весенняя,28. E-mail: igolinskygradlan.ru.

Действующие в настоящее время в контр оле качества ионитов ГОСТ не имеют приписанных метрологических характеристик погрешности, регламентируемых в МИ 2336 – 2002 и ГОСТ Р ИСО 5725 – 2002. В некоторых случаях указана только характеристика повторяемости (сходимости, по прежней терминологии).

Объективная проблема качества методик – отсутствие стандартных образцов (СО), аттестованных смесей, метод «введено – найдено» не приемлем. В связи с этим оценить правильность методик нельзя. При проведении определения динамических показателей качества ионита на одних и тех же образцах в разных лабораториях в один и тот же период получаются противоречивые результаты. Критерии приемлемости результатов и межлабораторной воспроизводимости отсутствуют.

При испытании ионитов в динамических условиях по ГОСТ отсутствует стандартное оборудование (хроматографические колонки, регуляторы скорости потока жидкостей, автоматический контроль насыщения и др.). В итоге сложно обеспечить единство измерений даже в условиях сходимости.

При введении входного контроля качества ионитов у потребителя (ГРЭС, ТЭС), проблема еще больше обостряется. Из-за недостатка опыта аналитического обслуживания хроматографической установки при отсутствии нормируемых показателей погрешности и СО повышается вероятность нарушения достоверности анализа (ошибки контроля I и II рода, кода качественная партия бракуется, и, наоборот, некачественная признается годной). Анализ трудоемкий (3 – 4 суток, 4 – 5 циклов, 2 или 4 смены операторов), экономически обременителен, и получение не достоверных результатов для изготовителя и потребителя убыточно.

В КузГТУ разработаны ускоренные методики определения динамических показателей ионитов (А.С.2036159), которые имеют метрологические характеристики, полученные расчетным способом. Но правильность их не оценена и поэтому они без дополнительного сравнения со стандартным методом или межлабораторного эксперимента не могут быть аттестованы. (устный доклад)