ВЭЖХ на коротких колонках малого диаметра как метод серийного анализа

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 4. Хроматографические методы » ...

ВЭЖХ на коротких колонках малого диаметра
как метод серийного анализа

Горшков А.Г.

Лимнологический институт СО РАН, 664033, Иркутск, Улан-Баторская 3, Е-mail: agglin.irk.ru

Применение коротких колонок малого диаметра (l - 60-75 мм, d - 2 мм; хроматограф «Милихром А-02», ЭкоНова, Новосибирск) придает ВЭЖХ свойства экспрессности и экономичности, дает возможность быстро оптимизировать условия разделения с учетом индивидуальных свойств аналитов и эффективно использовать метод при серийном анализе. В докладе представлены результаты развития и обобщения методологии серийного анализа с применением указанного варианта ВЭЖХ. Метод апробирован при исследовании природных и синтетических объектов, характеризующихся широким диапазоном концентраций органических веществ и разнообразием свойств их матрицы (органические загрязняющие вещества в природных объектах – полициклические ароматические углеводороды, фталаты, биоактивные вещества в растительных экстрактах - алкалоиды, флавоноидные соединения, продукты тонкого органического синтеза в реакционных смесях – N-, O-винильные мономеры и продукты их превращений). В контексте экономичности и экспрессности рассмотрены все стадии анализа: хроматографирование образцов путем прямого ввода в колонку исследуемых смесей, продуктов химических превращений, сконцентрированных экстрактов, выделенных узких фракций; идентификация пиков и измерение концентрации определяемых веществ; отбор проб и подготовка их для анализа. Предложен унифицированный подход для оценки точности количественных определений, включающий единое аналитическое окончание (ВЭЖХ), и расчет суммарной погрешности путем сложения погрешностей на всех этапах используемой методики. Учитывая уменьшение пиковой емкости коротких колонок до Z = 30-50 и, как следствие, возможностей метода при анализе сложных смесей, рассмотрены пределы возможного применения рассматриваемого варианта ВЭЖХ в сравнении с методами хромато-масс-спектрометрии (полициклические ароматические углеводороды), газожидкостной хроматографии (продукты органического синтеза), низкотемпературной люминесценции (бензо[a]пирен), фотометрии и масс-спектрометрии (глицинбетаин).