ОСОБЕННОСТИ ПРОБОПОДГОТОВКИ ПРИ АНАЛИЗЕ ВЫСОКОЗАРЯДНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ГЕОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАЗЦАХ МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 2. Спектрометрические методы » ...

ОСОБЕННОСТИ ПРОБОПОДГОТОВКИ
ПРИ АНАЛИЗЕ ВЫСОКОЗАРЯДНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
В ГЕОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАЗЦАХ
МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

О.А. Козьменко, И.В. Николаева, С.В. Палесский, Г.Н. Аношин

Объединенный институт геологии, геофизики и минералогии СО РАН 630090, Новосибирск, проспект академика Коптюга, 3 olguiggm.nsc.ru

Использование масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) для геохимического анализа дает возможность одновременного определения большого набора химических элементов с низкими пределами обнаружения из одной навески. В связи с требованием полного переведения в раствор анализируемых элементов химическая пробоподготовка становится основной стадией, определяющей точность всего анализа в целом. Разработка унифицированной методики пробоподготовки различных пород для последующего многоэлементного ИСП-МС анализа показала, что для получения корректных аналитических данных необходимо учитывать состав образцов и требуемый набор анализируемых элементов.

В настоящей работе разработана комплексная методика ИСП-МС определения высокозарядных элементов - Zr, Nb, Hf, Ta, являющихся тонкими геохимическими индикаторами, что представляет собой трудную аналитическую задачу в связи с их низким содержанием, неравномерным распределением, сложностью вскрытия акцессорных минералов, где они в основном концентрируются, и с возможными потерями в результате гидролиза. Методика основана на разложении пробы сплавлением с метаборатом лития, обработке полученного раствора плавиковой кислотой для удаления избытка кремния и бора, повышении кислотности и введении перекиси водорода для поддержания высшей степени окисления определяемых элементов и подавления возможного гидролиза.

ИСП-МС анализ выполнен на масс-спектрометре ELEMENT (Finnigan Mat) с ультразвуковым распылителем U-5000AT⁺. Концентрации элементов определяли с использованием ¹¹⁵In в качестве внутреннего стандарта. Пределы обнаружения, оцененные с учетом контрольного опыта, составляют 0,001-0,05 нг/мл. Относительное стандартное отклонение определения концентраций не превышало 10-15 %. Правильность разработанной методики подтверждена анализом международных стандартных геологических образцов.