Прямой анализ металлических образцов с ИСП и искровой абляцией по графикам, построенным по растворам

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 2. Спектрометрические методы » ...

Прямой анализ металлических образцов с ИСП и искровой абляцией по графикам,
построенным по растворам

Н.Н. Гаврилюков, В.Н. Самопляс, В.В. Мандрыгин

ОАО ЗСМК, г. Новокузнецк, шоссе Космическое, 16, rslczlzsmk.ru

Прямой анализ металлических образцов на спектрометре с индуктивно связанной плазмой (ИСП) с искровой абляцией устраняет ряд недостатков, связанных с этапом растворения, не ухудшая метрологических параметров. Однако он лишает аналитика той гибкости в работе, которая имеется при работе с растворами, делает необходимым наличие достаточного количества стандартных образцов (СО). Это делает весьма привлекательным исследование возможности совместного использования растворов и искровой абляции.

В ряде публикаций зарубежных исследователей, говорится о возможности применения для этих целей так называемой «тандем калибровки». Суть метода заключается в том, что вещества транспортируются по двум независимым каналам и смешиваются в жидком виде или в виде аэрозоля перед подачей их в плазму.

К недостаткам такого подхода можно отнести подачу «влажного» аэрозоля и необходимость выполнения вычислений с использованием дополнительных параметров: концентрация элемента основы в анализируемом образце, относительная транспортная эффективность каналов подачи стандартного раствора и анализируемого образца.

В настоящей работе экспериментально исследована зависимость относительных интенсивностей определяемых элементов от условий подачи по независимым каналам стандартных растворов и «сухого» аэрозоля металлических образцов, полученных искровой абляцией.

Полученные результаты показывают, что для выбранного режима искровой абляции можно подобрать соответствующую концентрацию стандартных растворов, обеспечивающую равенство относительных интенсивностей спектральных линий определяемых элементов в растворе и «сухом» аэрозоле.

По градуировочным графикам, построенным по растворам СО стали, были проанализированы монолитные СО и рабочие пробы. Расхождение между полученными значениями, аттестованными и полученными на других эмиссионных квантометрах, не превышает нормированных ГОСТ на спектральный фотоэлектрический метод.