ПРОСТАЯ МЕТОДИКА ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 1. Химические и физико-химические методы » ...

ПРОСТАЯ МЕТОДИКА ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Т.А Веливецкая, А.В. Игнатьев, М.В. Рейзе

Дальневосточный геологический институт ДВО РАН, 690022, г.Владивосток, пр.100-лет Владивостоку, 159, Velivetskayamail.ru

Для прецизионного исследования изотопного состава углерода органических веществ обычно используют ампульный метод. Метод, предлагаемый в данной работе, сопоставим по точности и воспроизводимости δ13С с ампульным методом, но значительно дешевле, проще и экспресснее. В основе предложенного метода лежит идея применения предварительно нагретой (850-900⁰С) реакционной колонки из оксида меди, для полного окисления легколетучих фракций, которые возгоняются из анализируемой пробы во время ее нагрева. Время сжигания твердых органических веществ (0.5-2 мг) -10 минут. Метод был протестирован на международных стандартах IAEA и ряде образцов (таб. 1). Измерения δ13С и δD проведены на масс-спектрометре Finnigan MAT 252 с двойной системой напуска изотопов.

Таблица 1. Изотопный состав углерода стандартов и твердых образцов

Проба	Применяемый метод			Ампульный метод
Проба	δ13С ‰ (VPDB)	n	Std.Dev.	δ13С ‰ (VPDB)	IAEA VALUE
IAEA-CH-7	-31.78	13	0.05	-31.85	-31.8 +/-0.2
IAEA-CH-6	-10.54	5	0.03		-10.4 +/-0.2
IAEA-C-6	-10.60	5	0.09		-10.8 +/-0.5
IAEA-C-3	-24.63	5	0.03		-24.9 +/-0.5
Целлюлоза	-24.48	20	0.05	-24.47
Сахар (С3)	-23.90	5	0.10	-23.93
Сахар (С4)	-11.88	11	0.08	-11.79

Для легколетучих жидких образцов отработка метода проведена на примере этилового спирта (табл.2). Пробу 1-1.5 мкл вводят внутрь реактора через септу при помощи микрошприца. Пары образца сгорают на реакционной колонке (800 - 8500С) до СО2 и H2O за 1 мин. СО2 и H2O криогенно очищают и разделяют для последующего анализа δ13С и δD соответственно. Выделение водорода из воды проведено на хроме.

Таблица 2. Изотопный состав углерода и водорода жидких образцов

проба	δ13С ‰ (VPDB)	n	Std.Dev	δD‰ VSMOW	n	Std.Dev.
Этанол	-23.89	24	0.05	-310.4	5	1.9
Ацетон	-26.97	5	0.02	-197.2	5	2.1
Гексан	-29.21	3	0.02
Спирт (C3)	-24.15	10	0.02	-317.5	5	2.3
Спирт (C4)	-12.45	5	0.03	-224.4	5	2.2
Виски	-13.47	3	0.04