Качественный хромато-масс-спектрометрический анализ широкого круга органических соединений

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 4. Хроматографические методы » ...

Качественный хромато-масс-спектрометрический анализ широкого круга органических соединений

Л.М. Покровский

Новосибирский институт органической химии СО РАН pokrovsknioch.nsc.ru

Идентификация и интерпретация спектров, полученных на хромато-масс-спектрометрах, основана на использовании поисковых систем и представительных каталогов. Например, каталог Willey содержит около 400 тысяч спектров. Постоянно растет каталог масс-спектров Национального института стандартов и технологий США. Такие каталоги оказывают существенную помощь при анализе смесей ранее изученных соединений.

Однако в научно-исследовательских институтах, где синтезируются и исследуются новые соединения, а иногда и новые классы соединений, имеющихся баз данных недостаточно для эффективных хромато-масс-спектрометрических (ХМС) исследований. Требуется создание собственных баз данных, содержащих как спектральную, так и структурную информацию. Это позволяет не только идентифицировать соединения по спектрам и временам их выхода из колонки, но и отбирать спектры более близких структурно-родственных соединений, сопоставлять их со спектрами исследуемых компонент, проводить более точную интерпретацию, осуществлять проверку сделанных предположений.

Процесс идентификации и интерпретации спектров можно условно разделить на этапы:

Выдача масс-спектров в компактном графическом виде, если требуется их интерпретация.

Попытка идентификации соединения или отбора спектров структурно-родственных соединений из имеющихся каталогов масс-спектров.

Определение молекулярной массы соединения и химических элементов по масс-спектру. Частичное вычисление первичных потерь.

Выявление в хромато-масс-спектрограмме спектров, которые могут соответствовать структурам соединений, предполагаемых химиком-синтетиком в исследуемой смеси, с описанием их распада.

Интерпретация масс-спектров по спектрам структурно-родственных соединений, выбранных поисковой системой или на основе выявленной из спектра информации.

Если остались не интерпретированные спектры, вычисление основных первичных потерь и объяснение основных линий в спектрах.

Сопоставление массовых чисел и первичных потерь с целью интерпретации оставшихся не интерпретированными спектров.

Поиск в базе структур предполагаемого соединения или ближайших структурно-родственных соединений, сопоставление их спектров с целью проверки сделанных предположений о структуре соединения.

Обсуждение полученных результатов с химиком-синтетиком.

Оформление результатов ХМС анализа.

Пополнение каталога после однозначного установления структур исследуемых соединений.

Многие химики начинают свои исследования с ХМС и заканчивают ею, когда анализ компонентов смесей практически переходит в стадию идентификации.